一种羧基丁苯胶乳的聚合方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107216424A(43)申请公布日2017.09.29(21)申请号201710611936.1C08F2/30(2006.01)(22)申请日2017.07.25(71)申请人浙江天晨胶业股份有限公司地址322200浙江省金华市浦江县郑家坞镇霞浦路66号(72)发明人马楠张弘强李兴芳黄塑塑王龙王笑甜(74)专利代理机构苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙)32299代理人陈瑞泷马刚强(51)Int.Cl.C08F236/06(2006.01)C08F212/08(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F2/26(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种羧基丁苯胶乳的聚合方法(57)摘要本发明涉及一种羧基丁苯胶乳的聚合方法，其聚合过程在两个聚合釜分别进行，主要的反应在第一反应容器中进行，粒子直径增加和分子稳定生长过程在第二反应容器中进行，第二反应容器可以保持比聚合温度较低的温度，一方面使得支化和交联这些副反应速率降低，进而降低了胶渣产生的几率，胶乳的流动性和稳定性提高，提高了胶乳品质，增加了产品附加值，另一方面第二反应容器不会有温度降低再升高的过程，降低了能耗，提高了生产效率。此外，本发明羧基丁苯胶乳的两段聚合工艺可降低乳化剂用量30％-40％，既可降低生产成本，又可减少胶中残余乳化剂含量，有利于提高胶乳品质和加工性能。CN107216424ACN107216424A权利要求书1/1页1.一种羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述方法的原料配方和聚合过程如下：原料配方：以质量份数计，包括：100份聚合单体、0.9-1.05份乳化剂、50-180份去离子水、0.3-0.9份分子量调节剂、0.3-1.5份引发剂；聚合过程：(1)第一反应容器抽真空后，将搅拌均匀的原料配方中70-80％的去离子水、20-40％除丁二烯以外的聚合单体、20-40％的乳化剂和20-40％的分子量调节剂的混合物料投入第一反应容器；(2)在第一反应容器中用氮气置换出空气，并用氮气将15-25％的丁二烯压入第一反应容器中；(3)加热第一反应容器中的物料，待温度升高到65-70℃，加入25-30％的引发剂，停止加热；(4)往第一反应容器中分次或者以滴加方式加入剩余的去离子水、聚合单体、乳化剂、引发剂和分子量调节剂，使第一反应容器中的温度保持在80-90℃；(5)待第一反应容器中压力降低到1atm以下，将第一反应容器中的物料用气体压入第二反应容器；(6)将第二反应容器内的温度保持在70-80℃，待转化率达到预定值之后，加入终止剂，调整pH值，完成聚合。2.根据权利要求1所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，向第一反应容器内通入蒸汽以加热物料。3.根据权利要求2所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述水蒸汽的通入量为2000-3000kg/h，所述引发剂在0.2-0.3h内加入完毕，并在加入过程中保持水蒸汽通入。4.根据权利要求2或3所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述步骤(5)中的气体为水蒸汽和氮气的混合气体，其中水蒸汽和氮气体积比为0.1-0.2:1。5.根据权利要求2-4任一项所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述水蒸汽的温度为145-175℃。6.根据权利要求5所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述步骤(4)中剩余的去离子水、聚合单体、乳化剂、引发剂和分子量调节剂在2-4小时内投入。7.根据权利要求1-6任一项所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述乳化剂为脂肪酸皂、歧化松香酸皂、烷基硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚以及失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种。8.根据权利要求1-7任一项所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化乙酸、偶氮二异丁腈、偶氮二氰基戊酸以及偶氮二异丙基咪唑啉中的一种或多种。9.根据权利要求1-8任一项所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述分子量调节剂为叔十二烷基硫醇。10.根据权利要求1-9任一项所述的羧基丁苯胶乳的聚合方法，其特征在于，所述终止剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、木焦油的一种。2CN107216424A说明书1/9页一种羧基丁苯胶乳的聚合方法技术领域[0001]本发明涉及一种羧基丁苯胶乳的聚合方法，属于乳液聚合技术领域。背景技术[0002]乳液聚合是单体借助乳化剂和机械搅拌，使单体分散在水中形成乳液，再加入引发剂引发，按胶束机理或低聚物机理生成彼此孤立的乳胶粒，并在其中进行自由基加成聚合或离子加成聚合来生产高聚物的一种聚合方法。近年来随着乳液聚合技术的发展，乳液聚合过程对商品聚合物的生产具有越来越大的重