一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107365433A(43)申请公布日2017.11.21(21)申请号201710574089.6C08K3/22(2006.01)(22)申请日2017.07.14(71)申请人上海工程技术大学地址201620上海市松江区龙腾路333号(72)发明人张晨阳王锦成丁瑶珂杨思远(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人陈亮(51)Int.Cl.C08L7/00(2006.01)C08K13/06(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K7/26(2006.01)C08K5/09(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂及其制备方法，采用以下重量份组分的原料制备得到：天然橡胶基体：100、硫化剂：2～3、促进剂：1～1.5、硬脂酸：0.5～1.0、氧化锌：3～5、防老剂：1～3、超支化改性硅藻土：10～15，将上述组分按比例投入开炼机中，在温度为30～50℃的条件下进行混炼，即获得超支化含磷改性硅藻土阻燃剂。与现有技术相比，本发明具有降低溶液黏度，提高阻燃剂的分散性能，使其易于添加到材料中等优点。CN107365433ACN107365433A权利要求书1/1页1.一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂采用以下重量份组分的原料制备得到：天然橡胶基体：100、硫化剂：2～3、促进剂：1～1.5、硬脂酸：0.5～1.0、氧化锌：3～5、防老剂：1～3、超支化改性硅藻土：10～15。2.根据权利要求1所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，所述的超支化改性硅藻土采用以下方法制备得到：(1)KH-560改性硅藻土的制备在40-60℃的反应温度下，向烘干的硅藻土中加入无水乙醇，然后再滴加KH-560，抽滤后使用乙醇洗涤，得到的滤饼经超声、抽滤，烘干处理，得到KH-560接枝硅藻土；(2)开环改性硅藻土的制备将硅藻土、Co(Ac)2·4H2O、H2O及THF在在冰水浴中搅拌混合24h，然后自然升温至室温，24h后过滤，使用乙醇洗涤再烘干，得到开环改性硅藻土；(3)超支化改性硅藻土的制备将开环改性硅藻土、PER、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸及氯化亚砜混合并干燥，然后在油浴锅中于100℃回流分水，反应2-4h后倒出，先用大量水洗涤，将多余的酰卤变为羧基，后用大量甲醇洗涤，除去杂质；得到DDP-季戊四醇超支化改性硅藻土。3.根据权利要求2所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，步骤(1)中硅藻土、无水乙醇及KH-560的比例关系为6～14g：150～250mL：30～50mL，KH-560的滴加速度为20～60mL/6h。4.根据权利要求2所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，步骤(2)中硅藻土、Co(Ac)2·4H2O、H2O及THF的比例关系为6～14g：0.035～0.071g：0.07～0.13mL：70～130mL。5.根据权利要求2所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，步骤(3)中开环改性硅藻土、PER、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸及氯化亚砜的比例关系为1.4～2.6g：0.816～2.176g：5.544～8.316g：15～35mL。6.根据权利要求2所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，步骤(3)中开环改性硅藻土、PER、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸及氯化亚砜在分水器中加入氧化钙用于过程中干燥。7.根据权利要求1所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，所述的硫化剂为硫磺。8.根据权利要求1所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，所述的促进剂为2-硫醇基苯并噻唑。9.根据权利要求1所述的一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂，其特征在于，所述的防老剂为N-苯基-2-萘胺类防老剂。10.如权利要求1所述的超支化含磷改性硅藻土阻燃剂的制备方法，其特征在于，按配方组成准备原料，然后依次将天然橡胶基体、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂D、超支化改性硅藻土和硫化剂按照上述比例投入开炼机中，在温度为30～50℃的条件下进行混炼，即获得超支化含磷改性硅藻土阻燃剂。2CN107365433A说明书1/6页一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是涉及一种超支化含磷改性硅藻土阻燃剂及其制备方法。背景技术[00