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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107722266A(43)申请公布日2018.02.23(21)申请号201710978653.0(22)申请日2017.10.19(71)申请人苏州大学地址215137江苏省苏州市相城区济学路8号(72)发明人顾嫒娟张志娟梁国正袁莉(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人陶海锋(51)Int.Cl.C08G73/06(2006.01)C08G83/00(2006.01)C08L79/04(2006.01)C08L87/00(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图7页(54)发明名称一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂及其制备方法。将氨基苯乙炔和硅烷偶联剂反应,得到炔基化硅烷,再与水反应形成超支化聚硅氧烷;将熔融态的氰酸酯树脂与超支化聚硅氧烷均匀混合,经固化处理后,即得到一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂。本发明提供的超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂在保持氰酸酯树脂原有突出耐热性的基础上,还具有优异的阻燃性、韧性及刚性。由于提供的超支化聚硅氧烷为液体,保持了超支化聚硅氧烷熔点低、粘度小的优势,因此用于改性氰酸酯树脂时,具有良好的工艺性。本发明所制备的超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂不含有卤素及磷元素,实现了无卤无磷环保阻燃。CN107722266ACN107722266A权利要求书1/1页1.一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)按摩尔计,将1份氨基苯乙炔和1份异氰酸丙基三乙氧基硅烷溶解于100~400份芳香类或卤仿类溶剂中,充分混合;在惰性气体氛围、搅拌条件,于温度60℃~100℃下回流处理8~24h;反应结束后,除去溶剂,得到中间体;(2)将步骤(1)所制备的中间体溶解于100~400份醇类溶剂中,再加入1~2份水,于温度40~80℃下回流处理4~12h;除去溶剂后,经洗涤、干燥,得到黄色液体状超支化聚硅氧烷;(3)将100份熔融态的氰酸酯与5.3~25.0份步骤(2)所制备的超支化聚硅氧烷混合均匀,经固化处理后,得到一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂。2.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的氨基苯乙炔为2-氨基苯乙炔、3-氨基苯乙炔、4-氨基苯乙炔中的一种,或它们的任意组合。3.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的芳香类溶剂为甲苯、二甲苯,或其组合。4.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的卤仿类溶剂为四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷中的一种,或它们的任意组合。5.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种。6.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种,或它们的任意组合。7.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的氰酸酯为双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双酚M型氰酸酯中的一种,或它们的任意组合物。8.按权利要求1制备方法得到的一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂。2CN107722266A说明书1/12页一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种热固性树脂及其制备方法,特别涉及一种超支化聚硅氧烷/氰酸酯树脂及其制备方法。背景技术[0002]氰酸酯树脂在航空航天、电子信息及电气绝缘等领域具有广阔的应用前景,然而,与几乎所有的聚合物一样,氰酸酯的阻燃性较差。[0003]无卤无磷是阻燃高分子材料研发的方向。目前,无卤无磷阻燃剂较多,但各有优缺点。传统无机阻燃剂,如Al(OH)3和Mg(OH)2需在较大添加量下才可获得阻燃性,而这往往损害了聚合物树脂的加工性及机械性能。纳米阻燃剂克服了传统无机阻燃剂用量大的缺点,但是在树脂中分散性差、易团聚。硅系阻燃剂中,有机硅树脂粘度大,而且阻燃性与聚合物品种相关,主要对聚碳酸酯有较好的阻燃效果。[0004]超支化聚硅氧烷是一类新兴的硅系阻燃剂,其具有大量高支化度的三维球状结构,表现出低粘度、高化学反应活性以及与树脂基体相容好等优点,在阻燃领域显示出广阔的应用前景。文献报道了组合成系列超支化聚硅氧烷并用于改善氰酸酯树脂阻燃性的方法,将含磷阻燃剂接枝在超支化聚硅氧烷加入氰酸酯树脂中,当接枝超支化聚硅氧烷添加量在20wt%时,改性树脂的极限氧指数达到了40%(参见文献:YeJH,LiangGZ,GuAJ,ZhangZY,HanJP,YuanL.Novel