一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜、制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107737530A(43)申请公布日2018.02.27(21)申请号201711130316.2C07C27/26(2006.01)(22)申请日2017.11.15C07C29/76(2006.01)C07C31/04(2006.01)(71)申请人北京工业大学C07C41/34(2006.01)地址100124北京市朝阳区平乐园100号C07C43/04(2006.01)(72)发明人纪树兰汪林王乃鑫安全福杨恒宇李倩(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张立改(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/10(2006.01)B01D61/36(2006.01)B01D71/02(2006.01)C01B32/198(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜、制备方法及应用(57)摘要一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜、制备方法及应用，属于膜分离领域。本发明采用原位聚合技术以超支化聚合物对氧化石墨烯进行修饰改性，同时制备得到改性氧化石墨烯及超支化聚合物的复合材料，并以此为铸膜液在压力驱动条件下，在管式基膜上制备了改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜。本发明采用复合材料直接成膜，省去了将改性石墨烯材料提纯及再分散的步骤，极大地提高了成膜效率。采用本发明制备的复合膜可用于渗透汽化领域甲基叔丁基醚/甲醇的分离，能够表现出良好的分离性能及稳定性，具有潜在的应用前景。CN107737530ACN107737530A权利要求书1/1页1.一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将氧化石墨烯粉末采用超声处理，使其均匀分散在水相中，制备成稳定的氧化石墨烯分散液；b)向步骤a)氧化石墨烯分散液中添加二胺单体，30～70℃恒温搅拌1～120小时，让含氨基的单体对氧化石墨烯进行改性；c)将另一种双烯单体加入到步骤b)所制备的混合体系中，继续30～70℃恒温搅拌6～240小时，即可得到超支化聚合物修饰的氧化石墨烯与超支化聚合物的复合材料，稀释后保存待用；d)对管式无机多孔膜进行预处理，使其表面带有功能性基团；e)将步骤d)中处理后的管式基膜置于步骤c)中稀释后的改性氧化石墨烯及超支化聚合物的溶液中，在压力驱动下，浸渍1～60分钟，让改性氧化石墨烯及超支化聚合物在基膜表面沉积；f)将步骤e)得到的膜置于30～70℃烘箱中干燥处理，不大于48小时，即可实现超支化聚合物修饰氧化石墨烯复合膜的制备。2.按照权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯浓度为10-6～10mg/mL。3.按照权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，二胺单体为1-(2-胺乙基)哌嗪、4-氨甲基哌啶、N-甲基乙二胺、N-乙基乙二胺或N-己基二胺中的一种。4.按照权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，双烯单体为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或N,N’-双(丙烯酰)胱胺。5.按照权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，二胺单体与步骤c)中双烯单体的摩尔比为2:1～1:2。6.按照权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，用去离子水进行稀释，稀释体积倍数为5-100倍。7.按照权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，无机多孔膜为超滤膜或微滤膜，所述的无机多孔膜的膜材料为Al2O3、TiO2、ZrO2和SiO2氧化物，所述的无机多孔膜的膜孔径为1纳米到100微米之间。8.按照权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜的制备方法，其特征在于，所述的预处理过程是将无机多孔膜浸入带有胺基的硅烷偶联剂溶液中进行预处理1～24小时，使其带有功能性基团，漂洗并烘干。9.按照权利要求按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜。10.按照权利要求按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜得应用，用于渗透汽化领域中甲基叔丁基醚/甲醇的分离。2CN107737530A说明书1/5页一种改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合膜、制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及一种渗透汽化膜及其制备技术，提供了一种具体的水相中由改性氧化石墨烯/超支化聚合物复合材料制备分离膜的方法，由该方法制备的致密分离膜可用于甲基叔丁基醚/甲醇的渗透汽化分离，属膜分离技术领