一种纤维级生物基聚酯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107915833A(43)申请公布日2018.04.17(21)申请号201711113700.1(22)申请日2017.11.13(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区人民北路2999号(72)发明人吉鹏王华平王朝生乌婧陈向玲张婉迎王晶晶(74)专利代理机构上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙)31303代理人金利琴(51)Int.Cl.C08G63/20(2006.01)D01F6/84(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称一种纤维级生物基聚酯及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种纤维级生物基聚酯及其制备方法，制备方法：以生物基二元醇和生物基二元酸为原料，采用熔融缩聚的方法，先后经过酯化反应、微交联预缩聚反应和终缩聚反应制得纤维级生物基聚酯；微交联预缩聚反应是指在预缩聚反应过程中加入具有多羟基结构的单体生成具有支化结构的预聚体的反应。最终制得的纤维级生物基聚酯粘度为0.65～1.25dl/g，聚合度为100～150，分子量分布指数为1.05～1.25。本发明的制备方法，大大降低了缩聚反应的停留时间，降低了能耗与物耗，减低终缩聚反应过程造成的热降解，同时提升了聚酯品质，极具经济效益；本发明的产品，品质高、粘度高、分子量大且其分子量分布集中，极具应用前景。CN107915833ACN107915833A权利要求书1/2页1.一种纤维级生物基聚酯，其特征是：粘度为0.65～1.25dl/g。2.根据权利要求1所述的一种纤维级生物基聚酯，其特征在于，纤维级生物基聚酯的聚合度为100～150，分子量分布指数为1.05～1.25。3.制备如权利要求1或2所述的一种纤维级生物基聚酯的方法，其特征是：以生物基二元醇和生物基二元酸为原料，采用熔融缩聚的方法，先后经过酯化反应、微交联预缩聚反应和终缩聚反应制得纤维级生物基聚酯；所述微交联预缩聚反应是指在预缩聚反应过程中加入具有多羟基结构的单体生成具有支化结构的预聚体的反应。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)酯化反应；将生物基二元醇、生物基二元酸和催化剂混合均匀后进行酯化反应至酯化率为92～96％得到酯化物；生物基二元醇与生物基二元酸混合时的摩尔比为1.1～1.5:1.0，催化剂的加入量为生物基二元酸的加入量的150～350ppm，酯化反应的温度为200～250℃，压力为0.1～0.4MPa；(2)微交联预缩聚反应；真空抽除步骤(1)的酯化物中多余的二元醇后，加入具有多羟基结构的单体并混合均匀后进行微交联预缩聚反应得到具有支化结构的预聚体；具有多羟基结构的单体与酯化物混合时的摩尔比为0.0001～0.0010:1.0，微交联预缩聚反应的温度为220～260℃，压力为100～200KPa，时间为1.0～2.5h；(3)终缩聚反应；将步骤(2)的预聚体进行终缩聚反应得到聚酯，终缩聚反应的温度为220～280℃，压力为1～10KPa，时间为1.5～3.5h。5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇为含2～10个碳原子的二元醇，所述生物基二元酸为含4～10个碳原子的二元酸。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇为生物基乙二醇、生物基丙二醇、生物基丁二醇、生物基戊二醇、生物基己二醇、生物基庚二醇、生物基辛二醇、生物基壬二醇或生物基癸二醇；所述生物基二元酸为生物基丁二酸、生物基戊二酸、生物基己二酸、生物基庚二酸、生物基辛二酸、生物基壬二酸、生物基癸二酸或呋喃二甲酸。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇具体为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,3-己二醇、1,4-己二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、1,2-庚二醇、1,3-庚二醇、1,4-庚二醇、1,5-庚二醇、1,6-庚二醇、1,7-庚二醇、1,2-辛二醇、1,3-辛二醇、1,4-辛二醇、1,5-辛二醇、1,6-辛二醇、1,7-辛二醇、1,8-辛二醇、1,2-壬二醇、1,3-壬二醇、1,4-壬二醇、1,5-壬二醇、1,6-壬二醇、1,7-壬二醇、1,8-壬二醇、1,9-壬二醇、1,2-癸二醇、1,3-癸二醇、1,4-癸二醇、1,5-癸二醇、1,6-癸二醇、1,7-癸二醇、1,8-癸二醇、1,9-癸二醇或1,10-癸二醇；所述生物基二元酸具体为1,2-丁二酸、1,3-丁二酸、1,4-丁二酸、1,2-戊二酸、1,3-戊二酸、1,4-戊二酸、1,5-戊二酸、1,2-己二酸、1,3-己二酸、1,4-己二酸、1,5-己二酸、1,6-己二