一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108165970A(43)申请公布日2018.06.15(21)申请号201711315840.7(22)申请日2017.12.12(71)申请人周荣地址213000江苏省常州市天宁区丽华三村54栋乙单元502室(72)发明人高玉梅王之霖史玉兰(74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司11403代理人马骁(51)Int.Cl.C23C22/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法(57)摘要本发明涉及一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，属于涂层技术领域。本发明将硅烷偶联剂复配水解，再与正硅酸乙酯发生水解缩聚反应，合成纳米粗糙芯核，通过次序加料，与加入的十三氟辛基三乙氧基硅烷水解共缩聚，进而形成超支化树脂结构中化学结合有纳米粒子的无机－有机杂化氟硅树脂低聚体，再经氟钛酸改性，提高钝化涂层液的耐腐蚀性，促进溶液中各组元之间的交联性，利用硅烷分子在镀锌板表面形成致密的空间立体网状结构，锌和钼酸铵反应生成的钼酸锌填充在网状硅烷膜内，协同单宁酸形成的化合物提高钝化层的电阻，抑制腐蚀反应，降低反应速度，形成类荷叶结构的双疏效应涂膜，具有良好的硬度、附着力、透光性及持久性防污防指纹效果。CN108165970ACN108165970A权利要求书1/1页1.一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将硅烷偶联剂KH-792与硅烷偶联剂KH-580混合加入去离子水中至固含量为30%，得硅烷偶联剂水解液；（2）将正硅酸乙酯、无水乙醇、硅烷偶联剂水解液混合均匀，并用质量分数为36%盐酸调节pH至3～4，在40～50℃下搅拌反应10～15min，得反应液；（3）向反应液中滴加去离子水，滴加完毕后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，保温搅拌10～15h，再加入氟钛酸和质量分数为30%双氧水，搅拌3～5h，得混合液；（4）将混合液滴加入质量分数为5%单宁酸溶液中混合均匀，再加入钼酸铵，并滴加质量分数为10%氨水调节pH为5～6，混合均匀后得环保型无铬耐指纹钝化液。2.如权利要求1所述的一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅烷偶联剂KH-792与硅烷偶联剂KH-580的质量比为1：3～1：6。3.如权利要求1所述的一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述正硅酸乙酯、无水乙醇、硅烷偶联剂水解液的重量份为10～20份正硅酸乙酯，20～40份无水乙醇，2.5～5.0份硅烷偶联剂水解液。4.如权利要求1所述的一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述去离子水滴加量为正硅酸乙酯质量的1.5～6.0倍，所述十三氟辛基三乙氧基硅烷用量为正硅酸乙酯质量的15～60%。5.如权利要求1所述的一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氟钛酸用量为正硅酸乙酯质量的5～20%，双氧水用量为正硅酸乙酯质量的25～100%。6.如权利要求1所述的一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述单宁酸溶液用量为正硅酸乙酯质量的10～40倍，所述钼酸铵用量为正硅酸乙酯质量的25～100%。2CN108165970A说明书1/4页一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种环保型无铬耐指纹钝化液的制备方法，属于涂层技术领域。背景技术[0002]近年来，随着人们生活水平的不断提高，电子产品如电脑，液晶电视，智能手机等等普及率越来越大，人们对其性能及外观的要求也越来越高。而在电子产品的生产、运输过程中，工人的指纹会附着在金属制品的表面，这不仅影响了最终产品的美观，同时指纹部位容易出现生锈腐烛等现象从而影响了产品的性能。而耐指纹涂层材料的问世很好的解决了这一问题。所谓耐指纹处理是一种在金属板表面进行化学与电化学处理后，赋予表面耐指纹性与一定程度耐蚀性的过程。耐指纹处理最早于20世纪80年代由日本公司开发。其最初的设想是通过对镀锌板的处理使其不能附着手印达到银锌板表面不沾的目的。随后，人们改变的思路，转向寻找一种特殊的物质，将该物质涂覆于镀锌板表面后，使镀锌板在附着指纹前后的光学特性无明显改变，从而达到耐指纹效果。[0003]耐指纹处理最初的目的是为了满足家电领域内用户的要求。在家电生产过程中，由于工序需要，许多部件经工人多次触摸，工人手上的汗渍将在零件表面形成污染，影响美观，由此研究开发了耐指纹板。耐指纹板是在镀锌板表面进行耐指纹处理后得到的一种含有耐指纹涂层材料的复合涂层板。耐指纹钢板是最早通过环保认证的材料，因表面用干净的手指触摸不会留下指纹，故而得名“耐指纹”。早期的耐指纹处理是通过Cr3+