改性聚乙烯醇及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108164634A(43)申请公布日2018.06.15(21)申请号201711429751.5(22)申请日2017.12.26(71)申请人广州和诚新材料科技有限公司地址510425广东省广州市白云湖街夏茅十亩滩工业区自编1号D3楼(72)发明人张清平(74)专利代理机构广州浩泰知识产权代理有限公司44476代理人张金昂(51)Int.Cl.C08F218/08(2006.01)C08F222/14(2006.01)C08F8/00(2006.01)C08F2/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称改性聚乙烯醇及其制备方法(57)摘要本发明公开了改性聚乙烯醇及其制备方法，具体步骤为：在溶剂中加入全部的多丙烯酸酯单体，以及30％的醋酸乙烯酯单体，滴加引发剂溶液，反应五分钟后开始滴加剩下的醋酸乙烯酯单体得到超支化的聚醋酸乙烯酯；再将其进行搅拌，加入氢氧化钠的甲醇溶液进行醇解反应；最后将固液混合物离心分离、干燥、粉碎，即可得到改性聚乙烯醇。本发明以多丙烯酸酯单体为原料，甲醇为溶剂，反应中采用环保溶剂，且得到的改性聚乙烯醇熔融温度降低至150℃左右，提高了聚乙烯醇在各种应用中的性能。CN108164634ACN108164634A权利要求书1/1页1.改性聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下的步骤：步骤一：在溶剂中加入多丙烯酸酯单体2-9份，以及25-27份的醋酸乙烯酯单体，升温至65-69℃，滴加引发剂溶液0.1-0.4份，反应五分钟后开始滴加60-62份的醋酸乙烯酯单体直至滴加完成，然后保温1小时开始降温，得到超支化的醋酸乙烯酯；步骤二：将步骤一得到的超支化的醋酸乙烯酯进行搅拌，搅拌开始时加入50份氢氧化钠的甲醇溶液进行醇解反应，在40℃的条件下反应一个小时，加入50份氢氧化钠的甲醇溶液，继续反应一个小时，得到改性聚乙烯醇的固液混合物；步骤三：将步骤二得到的改性聚乙烯醇的固液混合物离心分离、干燥、粉碎，即可得到改性聚乙烯醇。2.根据权利要求1所述的改性聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述多丙烯酸酯单体为高丙氧基化甘油三丙烯酸酯、高乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的任意一种。3.根据权利要求1所述的改性聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述引发剂溶液为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化异丙苯中的任意一种。4.根据权利要求1所述的改性聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述溶剂为甲醇。5.根据权利要求1所述的改性聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述保温的温度为65-69℃。6.根据权利要求1所述的改性聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述氢氧化钠的甲醇溶液的质量浓度为5.8％。7.权利要求1-6中任一项所述制备方法得到的改性聚乙烯醇。8.根据权利要求7所述的改性聚乙烯醇，其特征在于，所述改性聚乙烯醇的聚合度为300-4000，醇解度>70％。2CN108164634A说明书1/3页改性聚乙烯醇及其制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及改性聚乙烯醇及其制备方法。背景技术[0002]聚乙烯醇(PolyvinyAlcohol,PVA)外观为白色粉末，是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物，性能介于塑料和橡胶之间，可分为纤维和非纤维两大用途。由于PVA具有独特的强力粘接性、柔韧性、耐溶剂性、耐磨性以及经特殊处理具有的耐水性，因此除了作纤维原料外，还被大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。[0003]然而，PVA是结晶性聚合物，主链上含有大量羟基，分子间和分子内形成大量氢键，导致其熔融温度接近分解温度，熔点高达200℃以上，这对PVA的性能产生较大影响。申请号为200610105400.4的专利公开了一种含有离子液体的聚合物薄膜及其制备方法，将离子液体溶解到聚乙烯醇的水溶液中形成均一溶液然后加入交联剂，最终得到热稳定性较好的薄膜，然而，此专利所用的离子液体价格昂贵，也没有说明热稳定性的具体优势。因此，现有的聚乙烯醇仍然存在熔点高、改性成本高的缺陷。发明内容[0004]为解决现有的聚乙烯醇存在熔点高、改性成本高的不足，本发明提供了一种改性聚乙烯醇及其制备方法，以降低聚乙烯醇的熔点且提高其热分解温度。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：[0006]改性聚乙烯醇的制备方法，包括如下的步骤：[0007]步骤一：在溶剂中加入多丙烯酸酯单体2-9份，以及25-27份的醋酸乙烯酯单体，升温至65-69℃