一种纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108203490A(43)申请公布日2018.06.26(21)申请号201711413729.1(22)申请日2017.12.24(71)申请人北京林业大学地址100083北京市海淀区清华东路35号(72)发明人高强李建章罗晶李晓娜(74)专利代理机构烟台炳诚专利代理事务所(普通合伙)37258代理人李慧(51)Int.Cl.C08G12/40(2006.01)C08G12/12(2006.01)C09J161/32(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米淀粉晶体改性低毒脲醛树脂胶黏剂及其制备方法，采用低摩尔比甲醛和尿素为原料，N,N’-二甲基吡啶为催化剂，用“弱酸-强酸-强酸-弱酸-中性”两次缩聚工艺合成脲醛树脂，合成过程添加氧化纳米淀粉晶体，形成以纳米淀粉晶体为硬段、脲醛树脂为软段的软硬相间结构，从而1）提高树脂结晶度、使结晶区分散均匀，2）提高树脂分子支化度，相同粘度下增加树脂分子量，3）提高树脂韧性和抗冲击能力，从而提高胶接强度、降低胶接制品甲醛释放量。本发明优点在于：采用非传统“弱酸-强酸-强酸-弱酸-中性”合成工艺、氧化纳米淀粉晶体、N,N’-二甲基吡啶为催化剂，基本流程与常用工艺接近，工艺简单，可用现有设备进行改造。CN108203490ACN108203490A权利要求书1/1页1.一种纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂，其特征在于：由甲醛、尿素、氧化纳米淀粉晶体和催化剂制备而成，其中，所述催化剂为N,N’-二甲基吡啶，所述的甲醛︰尿素的摩尔比为0.9-0.8，所述催化剂剂占总重量的0.1-0.2%，所述氧化纳米淀粉晶体占总重量的0.5-0.6%。2.根据权利要求1所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述氧化纳米淀粉晶体的制备方法为：将3mol/L的硫酸和质量分数10%的淀粉溶液加入三口烧瓶中，在40℃条件下水解5天，得到的水解产物经反复离心后用去离子水透析到中性，得到纳米淀粉晶体；然后，将质量分数1%的纳米淀粉晶体置于三口烧瓶中恒温至50℃,加入质量分数0.5%四氯化锡和质量分数1%次氯酸钠,加热在50℃反应1小时，后升温至90℃，搅拌20分钟，冷冻干燥，制得。3.一种如权利要求1或2所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括下列制备步骤：（1）按照上述重量配比称量各组分,将甲醛放入三口瓶中，加入第一批尿素，使甲醛与尿素摩尔比为1.9，调节pH值为6.0，在30分钟内升温至90℃，保持pH=5.5-6.0，保温20分钟后加入氧化纳米淀粉晶体，保温30分钟；（2）控制pH值为3.0，加入催化剂，控制温度在80℃反应至粘度：25℃、涂-4杯20-21秒，加入第二批尿素，使甲醛与尿素摩尔比为1.2，调节pH值为3.0，反应至粘度：25℃、涂-4杯25-26秒，调节pH值为6.0；（3）加入第三批尿素，使甲醛与尿素摩尔比为0.9-0.8，反应30分钟，调节pH=7降温40℃出料。4.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述甲醛为质量浓度37%的甲醛溶液。5.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：调节pH值使用的碱为氢氧化钠。6.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：调节pH值使用的酸为甲酸。7.根据权利要求3所述的纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述氧化纳米淀粉晶体的制备方法为：将3mol/L的硫酸和质量分数10%的淀粉溶液加入三口烧瓶中，在40℃条件下水解5天，得到的水解产物经反复离心后用去离子水透析到中性，得到纳米淀粉晶体；然后，将质量分数1%的纳米淀粉晶体置于三口烧瓶中恒温至50℃,加入质量分数0.5%四氯化锡和质量分数1%次氯酸钠,加热在50℃反应1小时，后升温至90℃，搅拌20分钟，冷冻干燥，制得。2CN108203490A说明书1/7页一种纳米淀粉晶体改性超低摩尔比脲醛树脂胶黏剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种胶黏剂，具体地说是一种用于制备人造板的改性低毒脲醛树脂胶黏剂及其制备方法，属于胶黏剂领域。背景技术[0002]我国珍贵木材资源匮乏，但有丰富的人工林资源，利用人工林速生材和农林加工剩余物通过胶黏剂制备的人造板是人居环境中家具地板、室内装饰装修的主要原材料，2015年，我国人造板总产量3.1亿立方米，约占世界总产量的50%。按每吨胶黏剂平均生产9立方米人造板计算，2015年