一种由柠檬酸及其钠盐制备的聚羧酸及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109778221A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201811498565.1(22)申请日2018.12.08(71)申请人上海电力学院地址200090上海市杨浦区平凉路2103号(72)发明人赵玉增刘挺然胡志洋张奕钦葛红花(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人赵志远(51)Int.Cl.C25B3/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种由柠檬酸及其钠盐制备的聚羧酸及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种由柠檬酸及其钠盐制备的聚羧酸及其制备方法，所述聚羧酸的数均分子量为6000-10000；所述制备方法包括以下步骤：将制备原料加到反应器中得到反应液，将反应液恒温回流，所述的制备原料选自柠檬酸水溶液或柠檬酸钠水溶液或二者的混合物；将金属电极浸入到反应液中，组成电化学反应器系统；采用直流电源进行电化学聚合反应，设定电压为3V，反应时间为24～168h；调节反应液的PH值为酸性，然后对反应液进行透析处理、蒸发除溶剂水处理，最后对反应液进行干燥处理，即得到所述聚羧酸。与现有技术相比，本发明具有使用原料廉价易得、无毒无害、产物具有超支化结构、制备过程步骤简单、操作控制容易、合成过程绿色环保等优点。CN109778221ACN109778221A权利要求书1/1页1.一种由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将制备原料加到反应器中得到反应液；将反应液恒温回流；(2)将金属电极浸入到反应液中，组成电化学反应器系统；(3)采用直流电源进行电化学聚合反应，设定电压为3～10V；(4)用酸碱性调节剂调节步骤(3)得到的反应液酸碱度为酸性，然后对反应液进行透析处理、蒸发除溶剂水处理，最后对反应液进行干燥处理，即得到所述聚羧酸；所述的制备原料选自柠檬酸水溶液或柠檬酸钠水溶液或二者的混合物。2.根据权利要求1所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸水溶液的质量浓度5～70％；所述柠檬酸钠水溶液的质量浓度为5～70％。3.根据权利要求2所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸水溶液的质量浓度为20％；所述柠檬酸钠水溶液的质量浓度为20％。4.根据权利要求1所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应液的恒温温度为25～120℃。5.根据权利要求1所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中金属电极为两个铂片电极，两个铂片电极正面相对放置；所述步骤(3)中设定电压为3.0V，反应时间为24～168h。6.根据权利要求1所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中反应液为酸性对应的PH值为5-7；所述透析处理所用的透析膜截留分子量为1000以上；对所述透析处理后的反应液采用旋转蒸发除去溶剂水，然后进行50～60℃恒温真空干燥24～48h得到所述聚羧酸。7.根据权利要求6所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将透析处理后的反应液采用旋转蒸发除去溶剂水，然后进行50℃恒温真空干燥24h得到所述聚羧酸。8.根据权利要求1所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，所述酸碱性调节剂为氢氧化钠溶液或硫酸溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L；所述硫酸溶液的浓度为1～2.5mol/L。9.根据权利要求8所述的由柠檬酸及其钠盐制备聚羧酸的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L；所述硫酸溶液的浓度为2.5mol/L。10.一种如权利要求1所述的制备方法得到的聚羧酸，其特征在于，所述聚羧酸的数均分子量为6000-10000，重均分子量为12000～17000。2CN109778221A说明书1/6页一种由柠檬酸及其钠盐制备的聚羧酸及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚合物制备领域，尤其是涉及一种由柠檬酸及其钠盐制备的聚羧酸及其制备方法。背景技术[0002]聚羧酸在混凝土减水剂、水泥助磨剂、织物免烫交联剂、工业水系统阻垢剂、表面活性剂、分散剂、超塑化剂、洗涤剂等方面具有广泛的应用。聚羧酸产品的需求量也越来越大。而目前聚羧酸的制备多用乙烯基羧酸等单体进行加成聚合或者采用氨基羧酸、羟基羧酸等单体进行缩合聚合得到。这些制备方法还可以分为很多种，例如采用引发剂引发乙烯基单体的常规自由基聚合、离子聚合及其相应的多单体共聚合方法、采用官能团之间缩合反应的缩合聚合、以及大分子引发剂或大分子官能团之间反应进行的接枝聚合等方法。近来，也出现了采用微波加热或辅助、光引发聚合反应等方法制备聚羧酸。