环保可溶性油墨及其制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109777198A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910113276.3(22)申请日2019.02.13(71)申请人新昌县高纤纺织有限公司地址312599浙江省绍兴市新昌县七星街道石柱湾村新村68号(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构北京挺立专利事务所(普通合伙)11265代理人王静思(51)Int.Cl.C09D11/107(2014.01)C09D11/033(2014.01)C09D11/037(2014.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称环保可溶性油墨及其制备工艺(57)摘要本发明公开一种环保可溶性油墨及其制备工艺，包括如下重量份原料：55-75份改性丙烯酸树脂，40-55份环保颜填料，70-95份正丁醇，55-75份无水乙醇，15-25份分散剂，15-20份增稠剂，35-50份超支化聚甘油，5-15份聚氧丙烯甘油醚；本发明在制备可溶性油墨过程中以正丁醇为溶剂，将改性丙烯酸树脂与超支化聚甘油进行反应，形成甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯既具有丙烯酸树脂中的碳碳双键又具有环氧基团，环氧基团会与聚氧丙烯甘油醚表面的羟基发生反应，增加了甲基丙烯酸缩水甘油酯中的支链数目，使得甲基丙烯酸缩水甘油酯的极性增强，能与水分子形成氢键，进一步地增强了油墨的溶解性能。CN109777198ACN109777198A权利要求书1/2页1.环保可溶性油墨，其特征在于，由如下重量份原料制成：55-75份改性丙烯酸树脂，40-55份环保颜填料，70-95份正丁醇，55-75份无水乙醇，15-25份分散剂，15-20份增稠剂，35-50份超支化聚甘油，5-15份聚氧丙烯甘油醚；所述环保可溶性油墨由如下步骤制成：步骤S1、将改性丙烯酸树脂加入装有正丁醇的烧杯中，45℃水浴加热，匀速搅拌15min后加入超支化聚甘油，升温至60℃，搅拌5min，作A液备用；步骤S2、将无水乙醇、分散剂加入三口烧瓶中，60℃水浴加热，磁力搅拌30min，加入聚氧丙烯甘油醚，待聚氧丙烯甘油醚溶解后升温至75℃，加入增稠剂，匀速搅拌10min，作B液；步骤S3、将A液倒入B液中，匀速搅拌5min，加入5mL10％碳酸氢钠溶液，反应2h后得到混合液，超声30min后用分散机对混合液进行分散，控制分散机的转速为4000r/min；步骤S4、将分散后的混合液通过12000r/min的离心机进行离心，得到沉淀物，用无水乙醇对沉淀物进行洗涤，将沉淀物倒入烧杯中，转移至真空度为-0.10MPa，温度为80℃的真空干燥箱中干燥10h；步骤S5、倒入球磨机中，以1600r/min的转速进行高速球磨，制得环保可溶性油墨。2.根据权利要求1所述的环保可溶性油墨，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂由如下方法制成：(1)将20mL甲基丙烯酸甲酯、15mL丙烯酸、10mL丙烯酸乙酯加入烧杯中混合后，转移至装有100mL去离子水的四口烧瓶中，匀速搅拌5min，加入5mL月桂酸单甘油酯和5mL10％过硫酸钾，50℃水浴加热，反应2.5h；(2)加入10mL甲基丙烯酸甲酯、5mL丙烯酸、5mL丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应30min，保温2h后降温至50℃，加入10％氢氧化钠溶液调节pH,直至pH＝8,过滤，得到丙烯酸树脂，将丙烯酸树脂用去离子水洗涤后放入60℃干燥箱中干燥1h，加入球磨机中，以800r/min的转速进行球磨；(3)将酒石酸加入装有去离子水的烧杯中，75℃水浴加热，待酒石酸溶解后加入球磨后的丙烯酸树脂，超声分散2h后制得改性丙烯酸树脂，将改性丙烯酸树脂取出，用去离子水清洗后置于70℃干燥箱中干燥1h，控制酒石酸与丙烯酸树脂的重量比为5∶1。3.根据权利要求1所述的环保可溶性油墨，其特征在于，所述环保颜填料由如下方法制成：(1)将2g十二烷基磺酸钠加入装有50mL苯乙烯的三口烧瓶中，静置30min，十二烷基磺酸钠完全溶解，将1g过硫酸钠加入装有10mL去离子水的烧杯中，将烧杯中的过硫酸钠溶液加入三口烧瓶中，匀速搅拌20min，升温至70℃，在此温度下反应至不出现回流，静置2h，用离心机进行离心，制得聚苯乙烯微球模板；(2)将20mL正硅酸乙酯加入50mL无水乙醇中，加入1mL25％氨水，滴加1.5mL三乙醇胺，匀速搅拌直至溶液澄清；(3)将聚苯乙烯微球模板加入澄清溶液中，超声分散30min后，以10000r/min的转速进行高速离心，将沉淀取出，用无水乙醇清洗3次，放入100℃干燥箱中干燥4h后制得二氧化硅微球；(4)将二氧化硅微球和高温颜料混合均匀后置于马弗炉中，250℃下煅烧30min后取出，静置2h加入到球磨机中研磨粉碎、过筛，制得粒径为7-