一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110484224A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910724254.0(22)申请日2019.08.07(71)申请人叶贵永地址572434海南省陵水黎族自治县本号镇信宜村25号(72)发明人叶贵永(51)Int.Cl.C09K8/504(2006.01)C09K8/514(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，属于油田油层的调剖堵水技术领域。本发明首先将木屑与盐酸混合反应，再加入二氧化硅粉末、氯化铝粉末混合，再混入沼气液、葡萄糖等发酵处理制得自制粘结剂，将自制粘结剂与丙烯酰胺、超支化聚酯等混合制得引发反应液，最后将引发反应液与丙酮、甲醇混合、干燥出料即得耐盐耐冲刷堵水剂，本发明中的有机高分子表面生成大量的羧基、羟基、芳香基等官能团，吸附硅酸盐、铝离子等成份，木质素彼此之间能互相粘结，促进堵水剂中各成分形成致密的隔水层，本发明中氧化铝和二氧化硅通过木质素充分分散于堵水剂中，使堵水剂的耐腐蚀性能和耐盐性能得到增强，提高堵水剂的使用期限，具有广阔的应用前景。CN110484224ACN110484224A权利要求书1/2页1.一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将丙烯酰胺、去离子水、自制粘结剂和超支化聚酯投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中持续通入氮气，并将三口烧瓶置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中恒温静置制得预制反应液，向三口烧瓶中滴加硝酸铈铵制得引发反应液；（2）将引发反应液和丙酮投入分液漏斗中振荡混合，分液去除丙酮层得到聚合产物，将聚合产物与甲醇按质量比为1:5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡混合2～3h，再投入真空干燥箱中，在温度为50～60℃和真空度为100～200Pa的条件干燥4～5h出料即得耐盐耐冲刷堵水剂；所述的自制粘结剂的具体制备步骤为：（1）将待反应液和氯化铝粉末投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡混合2～3h制得反应物料，将反应物料、葡萄糖、柠檬酸钠、氯化钙和沼气液投入发酵罐中混合均匀；（2）将发酵罐敞口置于温度为32～36℃的温室中，恒温静置6～8天制得发酵产物，将发酵产物投入真空干燥箱中，在温度为60～80℃和真空度为100～200Pa的条件下浓缩干燥5～6h，干燥后投入管式炉中，在氩气氛围下升高管式炉内温度至360～400℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中研磨粉碎过100目筛得到自制粘结剂；所述的待反应液的具体制备步骤为：（1）将木屑与质量分数为6～8%的盐酸投入烧杯中，用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌60～80min制得混合浆液，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，将物料投入反应釜中，将反应釜内温度升高至120～140℃，恒温反应100～120min制得反应浆液；（2）将反应浆液与二氧化硅粉末投入三口烧瓶中，将烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升温至70～80min，恒温下用搅拌器以500～550r/min的转速搅拌50～60min制得碱性溶浆，向碱性溶液中滴加质量分数为6～8%的盐酸溶液调节pH值至中性制得待反应液。2.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的丙烯酰胺为8～10份、去离子水为16～20份、自制粘结剂为3～5份、超支化聚酯为2～4份。3.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：所述的向三口烧瓶中滴加的硝酸铈铵的质量为预制反应液质量的6～10%。4.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：所述的引发反应液和丙酮的质量比为1:3。5.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：自制粘结剂的具体制备步骤（1）中所述的待反应液和氯化铝粉末的质量比为20:1。6.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：自制粘结剂的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的反应物料为22～26份、葡萄糖为3～5份、柠檬酸钠为2～3份、氯化钙为0.6～0.8份、沼气液为5～7份。7.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：待反应液的具体制备步骤（1）中所述的木屑与质量分数为6～8%的盐酸的质量比为1:5。8.根据权利要求1所述的一种耐盐耐冲刷堵水剂的制备方法，其特征在于：待反应液的2CN110484224A权利要求书2/2页具体制备步骤（2）中所述的反应浆液与二氧化硅粉末的质量比为10:1。3CN110484224A说明书