超稠油破乳剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111777757A(43)申请公布日2020.10.16(21)申请号202010733306.3(22)申请日2020.07.27(71)申请人滨州学院地址256600山东省滨州市滨城区黄河五路391号滨州学院(72)发明人耿孝恒郭海莹贾新磊毕康杰韩亚男杨仲年商希礼(74)专利代理机构青岛科通知桥知识产权代理事务所(普通合伙)37273代理人雷丽(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)C08G65/337(2006.01)C10G33/04(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称超稠油破乳剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种超稠油破乳剂的制备方法，(1)将4，4’—二羟基二苯砜与三乙烯四胺加热至完全溶解，并滴加甲醛，在充分反应生成起始剂A；(2)将起始剂A和催化剂投入反应釜中密封，抽真空并通入环氧丙烷，升温并控制压力得到中间产物Z；(3)取将中间产物Z和催化剂投入反应釜中反应密封，抽真空并通入环氧丙烷，升温并控制压力得到聚醚B；(4)将聚醚B与碱性溶液混合，升温并缓慢滴加浓度为5％的氯化苄，并不断用蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，待拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到超稠油破乳剂；本发明润湿性与渗透性及表面活性高，分子结构和支化度适合，使得超稠油油水界面的表面张力有效降低，提升了油水分离效率。CN111777757ACN111777757A权利要求书1/1页1.超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)制备起始剂A：将4，4’—二羟基二苯砜与三乙烯四胺加热至50～55℃完全溶解，并于温度在45～55℃时缓慢滴加浓度为37％～40％甲醛溶液，在充分反应1～2h后，生成起始剂A；其中，4，4’—二羟基二苯砜、三乙烯四胺、甲醛溶液三者的质量份为1：(2.3～2.4)：(0.4～0.5)；(2)制备中间产物Z：将起始剂A和催化剂投入反应釜中密封，催化剂与起始剂A的质量比为0.26～1.08；置换釜内空气，同时将釜内抽真空至负压，缓慢通入环氧丙烷，升温并控制压力为0.19～0.21MPa，待环氧丙烷全部投加完毕，关闭进料阀，反应釜中压力减小至负压反应结束，得到中间产物Z；(3)聚醚反应：取将中间产物Z和催化剂投入反应釜中密封，催化剂与起始剂A的质量比为0.19～0.81；置换釜内空气，同时将釜内抽真空至负压，缓慢通入环氧乙烷，升温并控制压力为0.19～0.21MPa，待环氧乙烷全部投加完毕，关闭进料阀，反应釜中压力减小至负压反应结束，得到聚醚B；(4)破乳剂的制备：将聚醚B与碱性溶液混合，升温至100～120℃，缓慢滴加浓度为5％的氯化苄，保持反应，并不断蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，待拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到超稠油破乳剂。2.根据权利要求1所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中4，4’—二羟基二苯砜、三乙烯四胺、甲醛溶液三者的质量份为1：2.31：0.48。3.根据权利要求1或2所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)(3)中反应温度均为140℃。4.根据权利要求3所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)(3)中聚醚反应的催化剂为氢氧化钾；其中步骤(2)中催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％。步骤(3)加入催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.15％。5.根据权利要求4所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)(3)中，置换高压反应釜内的所用气体为氮气，抽真空时间为4～6min。6.根据权利要求5所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)(3)中，抽真空时间为5min，抽真空至反应釜内压力-0.09Mpa。7.根据权利要求1-6其中任一项所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)(3)中通入环氧丙烷与起始剂A的质量比为(99～359)：1。8.根据权利要求1-6其中任一项所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：通入环氧乙烷与中间产物Z的质量比为1：(2～3.7)。9.根据权利要求1所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中反应温度为110℃。10.根据权利要求9所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：氯化苄液与聚醚的质量比为(0.025～0.05)：1。2CN111777757A说明书1/8页超稠油破乳剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于油田化学品的技术领域，尤其涉及一种超稠油破乳剂的制备方法。背景技术[0002]我国每年的超稠油产量巨大，其具有高粘度、高密度、高胶质含量的特点，胶质、沥青质以胶体粒子状态存在于原油中，使其比一般原油乳状液更加难以处理，导致原油破乳脱水难度增