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本发明公开了一种膨胀石墨及其制备方法,其中制备方法包括如下步骤:(1)保护气氛下,将石墨粉与金属过氧化物和/或碱金属超氧化物进行混合,静置,获得混合后的石墨?金属过氧化物和/或石墨?碱金属超氧化物复合材料;(2)将步骤(1)制得的复合材料放入能与所述金属过氧化物和/或碱金属超氧化物发生反应的液态介质中进行反应,获得已插层石墨;(3)将步骤(2)制得的已插层石墨加热制得膨胀石墨。该制备方法能有效避免膨胀石墨在制备过程中产生硫及硫化物等有害杂质,减少了对环境污染。