一种高效去污型洗衣粉的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111961540A(43)申请公布日2020.11.20(21)申请号202010675261.9C11D3/39(2006.01)(22)申请日2020.07.14C11D3/50(2006.01)C11D3/60(2006.01)(71)申请人广州浪奇日用品有限公司C11D11/00(2006.01)地址510000广东省广州市南沙区黄阁镇C11D11/02(2006.01)小虎岛小虎南三路8号C11D17/06(2006.01)(72)发明人陈文侯君辉何国梁C07D207/27(2006.01)(74)专利代理机构深圳市道勤知酷知识产权代C08F116/12(2006.01)理事务所(普通合伙)44439代理人何兵饶盛添(51)Int.Cl.C11D1/86(2006.01)C11D3/04(2006.01)C11D3/08(2006.01)C11D3/10(2006.01)C11D3/12(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种高效去污型洗衣粉的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，具体制备过程如下：将十二烷基苯磺酸钠、烷基糖苷，超支化活性去污聚合物、4A沸石、过碳酸钠、硅酸钠、碳酸钠、香料、无水硫酸钠加入水中搅拌40‑50min，得到洗涤剂浆料，然后将洗涤剂浆料泵入喷雾干燥塔进行喷雾干燥得到洗衣粉。本发明制备的超支化活性去污聚合物支链端均匀分布有大量的活化改性剂，而活化改性剂在过碳酸钠作用下生成高活性的过氧化有机酸，进而使得聚合后的聚合物中在每个单体中均含有过氧化有机酸，提高了同时作用于污渍上的过氧化有机酸的含量，进而提高了去污性能。CN111961540ACN111961540A权利要求书1/2页1.一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：第一步，将长链烷基双苯胺加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后控制反应温度在20℃以下向其中逐滴加入质量浓度为35％的氯乙酸水溶液，然后升温至30-35℃向其中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和质量浓度为6％的碘化钾溶液，保温搅拌反应2h后放置过夜，次日再升温至80-85℃搅拌回流反应3-4h，然后进行冷却过滤，滤液用盐酸调节pH＝1,析出结晶过滤，然后用蒸馏水洗至pH＝3-4，然后烘干，得到四乙酸基双苯胺；第二步：将四乙酸基双苯胺和丙酮加入反应罐中，升温至70-80℃后不断的向反应罐中通入氯乙烷，回流反应7-8h，将产物进行旋蒸，得到季铵盐基四乙酸；第三步：将季铵盐基四乙酸、活化改性剂、氯化锌和N,N-二甲基甲酰胺同时加入反应罐中，升温至85-90℃搅拌混合30min，接着冷却至65℃加入三氯氧磷，升温至70-75℃反应4-5h，然后向其中加入水，升温至90-100℃反应40-50min，将产物进行旋蒸除去其中的溶剂后加入水中搅拌溶解，接着冷却至0℃有晶体析出，并将析出的晶体用乙醚洗涤后烘干，得到支化活性单体；第四步，向反应罐中持续的通入氮气30min，然后向其中加入支化活性单体、引发剂和水，升温至60-65℃搅拌溶解并恒温反应1-2h，然后升温至80℃回流反应4h，将产物进行蒸发除去其中的溶剂，得到超支化活性去污聚合物；第五步，将十二烷基苯磺酸钠、烷基糖苷，超支化活性去污聚合物、4A沸石、过碳酸钠、硅酸钠、碳酸钠、香料、无水硫酸钠加入水中搅拌40-50min，得到洗涤剂浆料，然后将洗涤剂浆料泵入喷雾干燥塔进行喷雾干燥得到洗衣粉。2.根据权利要求1所述的一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，第二步中每千克长链烷基双苯胺中加入乙醇溶液6.5-6.7L,加入氯乙酸水溶液6.3-6.4kg，加入氢氧化钠溶液4.83-4.87kg，加入碘化钾溶液0.14-0.15kg。3.根据权利要求1所述的一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，第三步中每千克季铵盐基四乙酸中加入活化改性剂1.48-1.49kg，加入氯化锌321-328g，加入三氯氧磷261-268mL。4.根据权利要求1所述的一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，第四步中每千克支化活性单体中加入引发剂39-43g，加入水4.3-4.5L，其中引发剂为过硫酸钠和过硫酸铵中的一种。5.根据权利要求1所述的一种高效去污型洗衣粉的制备工艺，其特征在于，第五步中各原料的重量份含量如下：十二烷基苯磺酸钠8-11份、烷基糖苷7.3-9.2份，超支化活性去污聚合物18.1-21.4份、4A沸石8.6-9.4份、过碳酸钠6.7-7.1份、硅酸钠12.3-16.8份、碳酸钠7.4-7.6份、香料0.1-0.13份、无水硫酸钠41.2-46.3份。6.根据权利要求1或2所述的一种高效去污型洗衣粉的