一种功能化改性聚乙二醇的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112592480A(43)申请公布日2021.04.02(21)申请号202011254567.3(22)申请日2020.11.11(71)申请人福建齐衡科技有限公司地址350200福建省福州市长乐区数字福建产业园东湖路33号8号研发楼(72)发明人林金新颜武华邓良斌张珊珊王一珏杜小倩(74)专利代理机构泉州丰硕知识产权代理事务所(普通合伙)35249代理人许黛君(51)Int.Cl.C08G81/00(2006.01)A61K8/90(2006.01)A61Q19/00(2006.01)A61Q19/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种功能化改性聚乙二醇的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种功能化改性聚乙二醇的制备方法及其应用；本发明通过将磷钼酸“接枝”到三维结构较为舒展的超支化聚乙烯亚胺分子上，增大了磷钼酸分子与聚乙二醇的碰撞几率。在磷钼酸及紫外照射的联合作用下能对聚乙二醇进行有效地活化，有效地提高了聚乙二醇的反应活性，活化后的聚乙二醇在硅烷偶联剂的作用下烟酰胺与聚乙二醇之间发生化学反应而缔合，从而顺利地将烟酰胺“嫁接”到聚乙二醇分子上；使得聚乙二醇不仅具有保湿的功效，还能加速细胞新陈代谢，促进含黑色素的角质细胞脱落的功效，有效地改善了肌肤质地，起到很好的美白的功效；另外，其还能应用于化妆品领域、化工领域及医药领域。CN112592480ACN112592480A权利要求书1/1页1.一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：准确称取适量的磷钼酸并将之置于反应釜中，分别向釜中加入适量的混合液及质量分别为磷钼酸23～28％的硅烷偶联剂、30～40％的超支化聚乙烯亚胺及3.6～4.5％的引发剂，超声混合10～20min后，将反应釜温度升至55～70℃，反应釜内的各组分在此温度下恒温反应10～15h，待反应结束后将之自然冷却至室温，对反应釜中的混合组分进行冷却结晶处理，然后用去离子水对所得的固体粉末冲洗2～3次，再将之置于恒温干燥箱内进行干燥处理，所得固体粉末即为聚乙二醇活化剂成品；步骤二：按照物质的量比为3～5∶1准确称取适量的聚乙二醇4000及上述所得的聚乙二醇活化剂成品，并将之投入反应釜中；分别向反应釜中加入质量为聚乙二醇3～5倍、浓度为0.2～0.5mol/L的硝酸溶液及2～4倍的N，N‑二甲基甲酰胺，然后将反应釜内的温度升高至40～50℃，边搅拌边对反应釜内的混合料液进行紫外照射8～12h，将反应釜内的混合料液保存，备用；步骤三：向上述反应釜内的混合料液内投入质量为其35～42％的烟酰胺，然后向反应釜内加入占反应体系质量10～15％的去离子水，混合搅拌均匀后，将反应釜内所得的混合物在40～50℃的条件下溶胀处理90～120min，再分别向反应釜内加入反应体系质量8～12％的去离子水及16～23％的乙烯基三甲氧基硅烷，将反应釜内的温度调至50～60℃，并在此温度下恒温反应5～8h；步骤四：待反应结束后，对反应釜中的混合料液进行旋蒸除去其中的有机溶剂，然后采用透析膜在去离子水中透析3～4h，产物冻干后过硅胶柱，即得功能化改性聚乙二醇成品。2.根据权利要求1所述的一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于：聚乙二醇活化剂的制备过程中，所述混合液由蒸馏水与十二烷基苯磺酸钠按照质量比为20～30∶1混合制备而成，且所述混合液的用量为磷钼酸的6～8倍。3.根据权利要求1所述的一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于：聚乙二醇活化剂的制备过程中，所用硅烷偶联剂选用硅烷偶联剂KH‑550、硅烷偶联剂KH‑560中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于：聚乙二醇活化剂的制备过程中，所用引发剂为过硫酸钠。5.根据权利要求1所述的一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于：聚乙二醇活化剂的制备过程中，超声混合时的频率为28～35kHz，超声功率为600～800W。6.根据权利要求1所述的一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于：改性聚乙二醇中间产物的制备过程中，紫外照射的功率为30～40W，紫外灯的主波长范围为250～380nm，紫外辐照强度为0.12～2.0mW/cm2。7.根据权利要求1所述的一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于：功能化改性聚乙二醇的纯化过程中，所用透析膜的截留分子量为3500～5000。8.根据权利要求1所述的一种功能化改性聚乙二醇的制备方法，其特征在于：功能化改性聚乙二醇的纯化过程中，透析操作时先用乙酸乙酯对产物进行冲洗，然后用甲醇进行冲洗，收集所有的甲醇相，旋蒸除去溶剂即可。9.根据权利要求1