有机硅支化聚合物、其制备方法及包含其的消泡剂组合物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113082783A(43)申请公布日2021.07.09(21)申请号202010017300.6(22)申请日2020.01.08(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区天山路17号申请人万华化学（宁波）有限公司(72)发明人高源张聪颖马伟刘志锋曹骏封玲珑杨继朋(74)专利代理机构北京信诺创成知识产权代理有限公司11728代理人陈悦军(51)Int.Cl.B01D19/04(2006.01)权利要求书3页说明书9页附图1页(54)发明名称有机硅支化聚合物、其制备方法及包含其的消泡剂组合物(57)摘要本发明提供了一种有机硅支化聚合物，其制备方法、包含其的消泡剂组合物，以及该消泡剂组合物的制备方法。所述有机硅支化聚合物具有式1所示的结构。本发明所述的消泡剂组合物具有优异的消除细小泡沫的能力式1CN113082783ACN113082783A权利要求书1/3页1.一种由式1表示的化合物，式1其中n为10～40，优选为27～36；表示-(CH2-CH2-O)m-，表示-(CH2-CH(CH3)-O)q-，表示具有8至30个碳原子，优选10至25个碳原子的异构脂肪醇的残基，其中，m为2～7，优选2～5，q＝12～17，优选12～16。2.一种制备根据权利要求1所述的由式1表示的化合物的方法，包括如下步骤：1)使由式2表示的化合物与由CH2＝CH-CH-(CH2-CH2-O)m-(CH2-CH(CH3)-O)q-表示的异构脂肪醇封端的烯丙基聚醚按照摩尔比1:4～1:4.3加入到反应釜中，在惰性气氛中，升温后，加入卡斯特催化剂，反应得到由式1表示的化合物，式22CN113082783A权利要求书2/3页其中，n、m、q和的定义与权利要求1中的定义相同。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述由式2表示的化合物是通过如下步骤制备的：2)使由式3表示的化合物与四甲基二硅氧烷以摩尔比1:4-1:4.1混合，并加入到反应釜中，在惰性气氛中，加入卡斯特催化剂和促进剂，反应得到由式2表示的化合物，式3其中，n的定义与权利要求1中的定义相同。4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，在步骤1)中，所述卡斯特催化剂的用量为1～5ppm；在加入卡斯特催化剂之前，使反应体系升温至80℃～110℃，反应温度为110℃～130℃，在步骤2)中，所述卡斯特催化剂的用量为1～5ppm，所述促进剂的用量为1～3ppm，优选地，所述促进剂为乳酸，反应温度为30℃～40℃。5.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述异构脂肪醇为C8～C30的异构脂肪醇，更优选C10～C25的异构脂肪醇，进一步更优选选自异构十三醇、异构十八醇和异构十醇中的一种。6.一种消泡剂组合物，其包含如下组分：3CN113082783A权利要求书3/3页100重量份的所述由式1表示的化合物作为主消泡剂；3～10重量份，优选5～8重量份的白炭黑；0.3～2重量份，优选0.5～1重量份的分散剂；5～30重量份，优选10～20重量份的聚醚多元醇；4～40重量份，优选8～30重量份的复合乳化剂；200～400重量份，优选250～350重量份的增稠水。7.根据权利要求6所述的消泡剂组合物，其中，所述白炭黑的比表面积为200～300m2/g，疏水度为20～50；所述分散剂为油酸；所述聚醚多元醇为甘油为起始剂的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚醚多元醇，优选地，所述聚醚多元醇的分子量为3000，其中，聚氧乙烯重复单元的重量占所述聚醚多元醇总重量的10wt％～15wt％。8.根据权利要求6所述的消泡剂组合物，其中，所述复合乳化剂为选自吐温-80、聚氧乙烯(20EO)油醇醚(AmeroxolOE-20)、十八烷醇基聚氧乙烯醚(AtlasG-3720)、十六烷基醇聚氧乙烯醚(AtlasG-3820)中的两种以上，和/或者选自失水山梨醇单油酸酯(Arlacel80)、失水山梨醇单硬酸脂(Arlacel60)、二乙二醇单硬脂酸脂和二乙二醇单油酸酯中的两种以上。9.根据权利要求8所述的消泡剂组合物，其中，基于所述复合乳化剂的总重量，所述复合乳化剂中的各组分的含量为10wt％以上且90wt％以下，优选为20wt％以上且80wt％以下。10.一种制备根据权利要求6至9中的任一项所述的消泡剂组合物的方法，其包括如下步骤：1)将白炭黑和所述分散剂加入到由式1表示的主消泡剂中并混合，得到粘稠状混合物；优选在100℃以上的温度，更优选130～140℃的温度下搅拌混合；2)向在步骤1)中得到的粘稠状混合物中加入所述聚醚多元醇，所述复合乳化剂，以及150～300重量份，优选180重量份～250重量份的增稠水，用高压均质乳化机进行均质化，