一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113527577A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110942923.9C08F8/00(2006.01)(22)申请日2021.08.17C08F222/02(2006.01)C08F226/02(2006.01)(71)申请人安徽天润化学工业股份有限公司C08F2/32(2006.01)地址233000安徽省蚌埠市江淮路71号C09K8/588(2006.01)(72)发明人刘彭城李杰陈建波汪艳C09K8/512(2006.01)张传银乔磊磊张弓C09K8/516(2006.01)(74)专利代理机构昆明合众智信知识产权事务所53113代理人孙悦(51)Int.Cl.C08F220/56(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F226/04(2006.01)C08F222/38(2006.01)C08F222/20(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法及其应用，以苯六甲酸为刚性结构支化剂，采用反相乳液聚合法，与二烯丙基胺、丙烯酰胺、阴离子不饱和单体、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺共聚形成的超支化聚合物纳米微球，该纳米微球粒径分布在10～60nm，在高温高盐条件下膨胀倍数大于15倍，同时稳定性达到12个月，同时在高温高盐条件下能够发生膨胀，针对于低孔低渗油藏的特点，该聚丙烯酰胺纳米微球在低孔低渗油藏的开发领域具有美好的发展前景和经济效益。CN113527577ACN113527577A权利要求书1/2页1.一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法，其特征在于，所述超支化聚丙烯酰胺纳米微球以苯六甲酸为刚性结构支化剂，采用反相乳液聚合法，与二烯丙基胺、丙烯酰胺、阴离子不饱和单体、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺共聚形成的，具体包括以下步骤：(1)备料：按质量份分别称取苯六甲酸3～5份、二烯丙基胺4～6份、丙烯酰胺20～30份、阴离子不饱和单体8～12份、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺0.1～0.5份、去离子水50～75份、EDC·HCl0.05～0.3份、络合剂0.05～0.3份、稳定剂0.05～0.3份、交联剂0.03～0.15份、氧化剂0.06～0.3份、乳化剂30～90份、油溶性溶剂80～180份、还原剂溶液12～20份；所述还原剂溶液的质量浓度为5％；(2)制备水相：a.将苯六甲酸、丙烯酰胺、阴离子不饱和单体、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺加入去离子水中，50℃搅拌溶解后，再加入二烯丙基胺，搅拌均匀后，得单体水溶液；b.将EDC·HCl加入单体水溶液中，25～50℃恒温水浴搅拌0.5～1h，进行预缩合酰化反应，再调节pH至7.0～7.2，然后依次向其中加入络合剂、稳定剂、交联剂和氧化剂，溶解完全后作为聚合体系的水相；(3)制备油相：将乳化剂加入油溶性溶剂中，磁力搅拌均匀，作为聚合体系的油相；(4)将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌，制成透明的微乳液体系；(5)将步骤(4)制成的微乳液体系于40～50℃进行恒温水浴，同时在持续搅拌的条件下，以60m3/h的流速通入纯度≧99.99％氮气0.5～1h后，滴加还原剂溶液引发反相微乳液聚合反应，反应1～2h后，即得聚丙烯酰胺纳米微球乳液；(6)将步骤(5)所得聚丙烯酰胺纳米微球乳液加入无水乙醇中，控制聚丙烯酰胺纳米微球乳液、无水乙醇的体积比为1:(25～30)，搅拌0.5h后，离心分离出固体沉淀，并用无水乙醇洗涤3～4次后，75℃烘干即得所述超支化聚丙烯酰胺纳米微球。2.根据权利要求1所述一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法，其特征在于，所述阴离子不饱和单体选自马来酸、马来酸酐、丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法，其特征在于，所述络合剂选自2,2‑联吡啶、乙二胺四甲叉磷酸钠或三(2‑二甲氨基乙基)胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法，其特征在于，所述稳定剂选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。5.根据权利要求1所述一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自二乙烯基苯、季戊四醇三丙烯酸酯或二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种。6.根据权利要求1所述一种低孔低渗油藏调驱用超支化聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、高锰酸钾或过