一种基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113549222A(43)申请公布日2021.10.26(21)申请号202110890094.4D06M15/37(2006.01)(22)申请日2021.08.04B27K3/50(2006.01)D06M101/06(2006.01)(71)申请人中国科学技术大学地址230026安徽省合肥市包河区金寨路96号(72)发明人马国儒奚坚超邢伟义胡源汪少锋(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人乔恒婷(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)C09D187/00(2006.01)C09D133/04(2006.01)C09D5/18(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称一种基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂及其制备方法和应用，其中超支化阻燃剂具有如下结构通式：本发明通过正硅酸四乙酯、含磷基亲水化合物、醇胺类化合物为原料的反应制备获得一种超支化的富含氮磷硅基团的高效阻燃剂。该阻燃剂可通过相应的配方制备获得木材或织物用阻燃涂层，阻燃效果好，制备流程简便。CN113549222ACN113549222A权利要求书1/2页1.一种基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂，其特征在于具有如下结构通式：2.一种权利要求1所述的基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂的制备方法，其特征在于：将正硅酸四乙酯、醇胺类化合物、含磷基亲水化合物三种原料混合，高温搅拌反应，去除溶剂即可得到超支化含磷硅氮基团阻燃剂；所述醇胺类化合物包括N‑甲基二乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺；所述含磷基亲水化合物包括但不局限于三羟甲基氧化膦。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：将正硅酸四乙酯与醇胺类化合物加入三口烧瓶中，100‑200℃下搅拌反应5‑20个小时，通过Dean‑Stark装置持续收集产生的乙醇；步骤2：在步骤1获得的硅基树脂的基础上，引入含磷基亲水化合物，从而获得在水中均匀分散的超支化含磷氮硅基团的阻燃剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，正硅酸四乙酯与醇胺类化合物的摩尔比控制在1.0:1至4.0:1的范围内。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，采用三羟甲基氧化膦对步骤1获得的硅基树脂进行官能化处理，在不含催化剂和溶剂的情况下，于100‑200℃下搅拌反应，通过Dean‑Stark装置持续收集产生的乙醇，并监测反应的进程。6.一种权利要求1所述的基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂的应用，其特征在于：将所述超支化阻燃剂应用于木材、棉织物的阻燃，阻燃处理方式包括浸渍处理或者表2CN113549222A权利要求书2/2页面涂覆处理。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于包括如下步骤：(1)按质量百分比将20‑40％的去离子水、0.1‑0.2％消泡剂、0.2‑0.5％增稠剂、0.1‑0.4％AMP‑95、0.8％丙二醇、20‑50％超支化阻燃剂混合并搅拌分散均匀；(2)向步骤(1)的体系中加入30‑60％硅丙乳液、1‑2％成膜剂、0.1‑0.2％消泡剂、1‑2％流变助剂，继续搅拌混合均匀，获得阻燃涂料；(3)将步骤(2)所得阻燃涂料涂覆在基材表面，自然风干。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述阻燃涂料以湿重500g/m2的标准均匀地涂覆在基材表面，自然风干。3CN113549222A说明书1/5页一种基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于阻燃领域，具体涉及一种基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]随着生活水平日益提高，人们对日常居住环境的要求越来越高。木材和织物由于其丰富的色泽、形状以及易于加工而广泛用于人们的生活之中，如建筑装修和室内陈设。然而，其给人类生活带来巨大方便的同时，由于其易燃性却带来了潜在的火灾危险性，造成严重后果。因此，为了减少木材和织物火灾的燃烧热，预防火灾发生，有必要对木材和织物进阻燃处理或者是防火保护，这样才能有利于我国经济快速持续发展，和谐社会的建立。发明内容[0003]本发明针对上述现有亟待解决的问题，旨在提供一种基于磷硅氮协效阻燃的超支化阻燃剂及其制备方法和应用，通过正硅酸四乙酯、含磷基亲水化合物、醇胺类化合物为原料的反应制备获得一种超支化的富含氮磷硅基团的高效阻燃剂。该阻燃剂可通过相应的配方制备获得木材或织物用阻燃涂层，阻燃效果好，制备流程简便。[0004]本发明超支化阻燃剂的阻燃效果是依赖于氮磷硅元素的协效阻燃，这也是现行阻燃技术的重点研究领域。然而现有的绝大多数氮磷硅