疏水交联单体、超支化堵漏凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113956184A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111305315.3C08F220/58(2006.01)(22)申请日2021.11.05C08F226/10(2006.01)C08F228/02(2006.01)(71)申请人中石化石油工程技术服务有限公司C08F212/34(2006.01)地址210017江苏省南京市建邺区江东中C08F220/56(2006.01)路315号C08F220/54(2006.01)申请人中石化华东石油工程有限公司C08F226/02(2006.01)(72)发明人曹华庆石强张茂稳褚奇C09K8/035(2006.01)李涛刘建华杨以春C09K8/42(2006.01)(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人任利国(51)Int.Cl.C07C271/44(2006.01)C07C269/02(2006.01)C07C269/08(2006.01)权利要求书4页说明书12页附图1页(54)发明名称疏水交联单体、超支化堵漏凝胶及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种疏水交联单体、超支化堵漏凝胶及其制备方法，疏水交联单体如下式所示。由烯基酰胺、N‑乙烯吡咯烷酮、烯基磺酸和疏水交联单体为原料通过乳液聚合法制备成超支化堵漏凝胶。该超支化水凝胶兼具疏水缔合型凝胶和化学交联型凝胶的性能优势，且具有较高的强度和韧性，堵漏效果好。CN113956184ACN113956184A权利要求书1/4页1.一种疏水交联单体，包括多个苯环，其特征在于，其结构式如下式所示：2.一种权利要求1中所述疏水交联单体的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：①在带搅拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口烧瓶中加入二甲亚砜和1,3,5‑三(4‑羟基苯基)苯，搅拌至充分溶解；②水浴加热至反应温度控制在76℃‑86℃，抽真空2小时除去水分；③在氮气或氩气保护下，加入二丁基二月桂酸锡，接着将滴液漏斗中的3‑异丙基‑二甲基苄基异氰酸酯滴入三口烧瓶中，反应时间控制在12‑18小时；④减压蒸馏去除二甲亚砜，得到目标分子的粗产物；⑤将该粗产物分别用氯仿和丙酮各冲淋3次，置于烘箱中在35℃下烘干至恒重，即得到目标产物。3.根据权利要求2所述的疏水交联单体的制备方法，其特征在于：1,3,5‑三(4‑羟基苯基)苯在二甲亚砜中的质量百分浓度为5.0％～15.0％。4.根据权利要求3所述的疏水交联单体的制备方法，其特征在于：1,3,5‑三(4‑羟基苯基)苯在二甲亚砜中的质量百分浓度为8.0％～12.0％。5.根据权利要求2所述的疏水交联单体的制备方法，其特征在于：1,3,5‑三(4‑羟基苯基)苯与3‑异丙基‑二甲基苄基异氰酸酯的摩尔比为1：(3.0～4.0)。6.根据权利要求5所述的疏水交联单体的制备方法，其特征在于：1,3,5‑三(4‑羟基苯基)苯与3‑异丙基‑二甲基苄基异氰酸酯的摩尔比为1：(3.2～3.6)。7.根据权利要求2所述的疏水交联单体的制备方法，其特征在于：二丁基二月桂酸锡的加量为3‑异丙基‑二甲基苄基异氰酸酯质量的0.1％～0.5％。8.根据权利要求7所述的疏水交联单体的制备方法，其特征在于：二丁基二月桂酸锡的加量为3‑异丙基‑二甲基苄基异氰酸酯质量的0.2％～0.4％。9.一种超支化堵漏凝胶，其特征在于，其结构式如下式所示：2CN113956184A权利要求书2/4页其中下标a、b、c、d分别表示对应的4类单体的摩尔数，且d＝e＝f。10.一种权利要求9所述的超支化堵漏凝胶的制备方法，其特征在于，所述超支化堵漏凝胶是由烯基酰胺、N‑乙烯吡咯烷酮、烯基磺酸和如权利要求1所述的疏水交联单体为原料通过乳液聚合法制备而成。11.根据权利要求10所述的超支化堵漏凝胶的制备方法，其特征在于，所述烯基酰胺、N‑乙烯吡咯烷酮、烯基磺酸和疏水交联单体的摩尔比为，a：b：c：d＝(20～60)：(5～15)：(10～20)：(1～3)。12.根据权利要求11所述的超支化堵漏凝胶的制备方法，其特征在于，所述烯基酰胺单体聚合后的重复单元为其中R0和/或R1中含有酰胺基团，所述R0选自—H或C1～C6的烷基中的一种；ab所述R1选自酰胺类基团其中R和R各自独c立地选自—H、C1～C6的烷基、C1～C6的烷基醇、C1～C8的烷基酮中的一种；R选自—H或C1～C6的烷基中的一种；Rd选自—CH3，—CH2CH3，中的一种。13.根据权利要求12所述的超支化堵漏凝胶的制备方法，其特征在于，所述R0选自—H、—CH3或—C2H5中的一种；3CN113956184A权利要求书3/4页ab所述R或R选自—H、—CH3、—CH2CH3、—CH2O