有机高分子絮凝剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114213583A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202210159170.9C02F11/147(2019.01)(22)申请日2022.02.22(71)申请人神美科技有限公司地址100102北京市顺义区竺园路12号泰达科技园41号楼(72)发明人周继柱马凯李雁鸿柯建怡孙松厚冯春晖王国瑞冯嵩石伟杰(74)专利代理机构北京智乾知识产权代理事务所(普通合伙)11552代理人刘莹莹(51)Int.Cl.C08F220/56(2006.01)C08F226/02(2006.01)C02F1/56(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称有机高分子絮凝剂及其制备方法(57)摘要本发明提供一种有机高分子絮凝剂及其制备方法，具备高阳离子密度、梳型链球状分子结构，以三聚氯氰、二甲胺、烯丙基氯和盐酸制备了具备高阳离子密度、多分枝星型、高空间刚性位阻的新型阳离子单体，再通过新型阳离子单体与丙烯酰胺、烯丙基胺盐酸盐及线性阳离子单体共聚反应制备高阳离子密度、梳型链球状分子结构的高分子絮凝剂。该高分子絮凝剂结构中树枝状星型阳离子单体，较传统的线性阳离子具备更高的阳离子密度；阳离子单体的高支化及六元环分子结构，改善了分子亲疏水性，同时具备高空间位阻刚性结构，分子链更加舒展。通过增强分子内刚性空间结构，配合更高的阳离子密度促进了架桥、网捕及吸附作用，极大提升了絮凝性能。CN114213583ACN114213583A权利要求书1/2页1.有机高分子絮凝剂，其特征在于，具备星型结构阳离子单体，所述星型结构阳离子单体的结构式由下式Ⅰ表示：式Ⅰ。2.根据权利要求1所述的有机高分子絮凝剂，其特征在于，该絮凝剂为梳型链球状分子结构，其结构式由下式Ⅱ表示：式Ⅱ。3.根据权利要求1或2所述的有机高分子絮凝剂，其特征在于，该絮凝剂的原料及投料比为：星型结构阳离子单体1～20%、聚丙烯酰胺5～25%、烯丙基胺盐酸盐0～10%、线性阳离子单体0～10%，其余为水。4.根据权利要求3所述的有机高分子絮凝剂，其特征在于，所述线性阳离子单体为十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十四烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十八烷基二甲基环氧丙基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸–2–（N，N–二甲氨基）乙酯、N，N‑二甲基甲酰胺中的一种或几种。5.有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、星型结构阳离子单体的合成以三聚氯氰、二甲胺、烯丙基氯和盐酸制备星型结构阳离子单体，包括：S1.1、亲核取代反应叔胺化制备星型刚性骨架；S1.2、季铵盐化反应制备阳离子单体；S1.3、阳离子单体末端质子化反应；2CN114213583A权利要求书2/2页S2、梳型链球状分子结构高分子絮凝剂的合成向反应器中依次投加丙烯酰胺、烯丙基胺盐酸盐、线性阳离子单体、星型结构阳离子单体、表面活性剂，搅拌溶解均匀，加入引发剂进行聚合反应。6.根据权利要求5所述的有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.1为向反应器中依次加入二甲胺、溶剂及缚酸剂，通气体保护、搅拌均匀，控制PH值在8～9.5；按照二甲胺：三聚氯氰摩尔比3:1的比例，缓慢滴加三聚氯氰与溶剂混合液，控制温度在20～45℃反应4～12小时后，低压旋转蒸发除去溶剂，得产物三聚氰叔胺。7.根据权利要求6所述的有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.2为向反应器中依次加入三聚氰叔胺、水和溶剂混合液，按照三聚氰叔胺：烯丙基氯摩尔比1:1的比例，通气体保护，缓慢滴加烯丙基氯与溶剂混合液，在50～80℃条件下回流反应4～6小时后，低压旋转蒸发除去溶剂，得产物星型结构阳离子单体。8.根据权利要求7所述的有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.3为向反应器中依次加入溶剂、星型结构阳离子单体，搅拌均匀，在温度低于10℃条件下，缓慢滴加浓盐酸至PH值低于6.5截止，继续搅拌反应1小时，反应完毕，低压旋转蒸发除去溶剂，得产物。9.根据权利要求5至8任一所述的有机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为将蒸馏水至于反应器中，依次定量投加丙烯酰胺、烯丙基胺盐酸盐、线性阳离子单体、星型结构阳离子单体、表面活性剂搅拌溶解均匀，冰浴反应器降温至0～15℃，搅拌下通入氮气除氧0.5～1.0小时，加氢氧化钠调节PH值值6.0～8.0，依次添加引发剂溶液，聚合反应2～4小时，反应至体系搅拌粘稠后撤去冰浴，保温继续反应0.5～1小