一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114250027A(43)申请公布日2022.03.29(21)申请号202210195123.XC09D5/08(2006.01)(22)申请日2022.03.02(71)申请人山东信科新材料有限公司地址261021山东省潍坊市潍城区乐埠山生态经济发展区仓南街与乐业路路口(72)发明人赵雪峰(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300代理人吕翠莲(51)Int.Cl.C09D163/02(2006.01)C09D5/24(2006.01)C09D5/03(2006.01)C09D5/18(2006.01)C09D167/00(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法(57)摘要一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，所述涂料由环氧树脂、抗静电超支化聚酯、高阻燃固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、颜填料组成；抗静电超支化聚酯，其制备包括锑掺杂二氧化锡粉体的改性、抗静电超支化聚酯的合成；高阻燃固化剂含磷、溴两种元素，该固化剂最终以化学键合的方式交联固化入涂层的基体树脂中，对涂层的各项性能无影响，避免了添加型阻燃剂严重影响涂层常规性能的问题；本发明得到的粉末涂料，氧指数48~51，GB14907‑2018标准耐火性0.95~1.15小时，表4面固有电阻值1.14~1.35×10Ω。CN114250027ACN114250027A权利要求书1/2页1.一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：所述阻燃抗静电粉末涂料，具体配方，以重量份计包括：180~230份环氧树脂20~50份抗静电超支化聚酯15~45份高阻燃固化剂0.2~0.8份固化促进剂0.5~2份流平剂1~3份脱气剂10~35份颜填料；所述高阻燃固化剂，其合成方法为将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、含溴羟基苯甲醛、N,N‑二甲基甲酰胺混合后，搅拌溶解成溶液后进行回流反应，反应结束后将反应液迅速冷却结晶，过滤，滤出物水洗干燥后得到固体，将该固体溶于1,4‑二氧六环中，加入柠檬酸调节pH=2~3.5，加热搅拌回流，反应结束后加入碱调节pH=6.5~7，冷却至室温后加入二氯甲烷萃取，萃取液蒸除二氯甲烷后得到高阻燃固化剂；所述抗静电超支化聚酯，其制备包括锑掺杂二氧化锡粉体的改性，聚酯树脂合成；所述锑掺杂二氧化锡粉体的改性，强力搅拌下，将锑掺杂二氧化锡粉体缓慢加入去离入3‑[双(2‑羟乙基)氨基]丙烷‑三乙氧基硅子水中，超声分散0.5~3小时后，恒温搅拌下加烷，反应6~10小时后，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤2~5次后，真空干燥得到改性锑掺杂二氧化锡粉体；所述聚酯树脂合成，其方法为：将异氰酸酯、催化剂加入混合溶剂中，通氮气保护下，搅拌升温至反应温度后，缓慢滴加超支化聚酯的醋酸丁酯溶液，每隔3~8分钟检测反应液中NCO的摩尔量，待NCO摩尔量下降至初始摩尔量的50%时，停止滴加超支化聚酯的醋酸丁酯溶液，开始滴加改性锑掺杂二氧化锡粉体的预分散液，每隔2~5分钟检测反应液中的NCO的摩尔量，待NCO的摩尔量降至0~0.01摩尔时，停止滴加分散液，将反应液转移至蒸发器中，真空蒸除溶剂，得到抗静电超支化聚酯树脂。2.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：所述含溴羟基苯甲醛为3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛、2,4‑二溴‑5‑羟基苯甲醛中的一种；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；所述9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、含溴羟基苯甲醛、N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为10~22:8~30:70~100；所述固体与1,4‑二氧六环的质量比为10~43:100；所述二氯甲烷的加入量为1,4‑二氧六环质量的65~95%。3.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：所述回流反应，温度为75~96℃，搅拌速率500~850转/分，时间6~10小时；所述冷却结晶，温度为‑10~0℃；所述水洗干燥，去离子水洗三次后60~80℃下烘3~5小时；所述加热搅拌回流，温度60~90℃，搅拌速率700~1000转/分，反应时间8~15小时；所述萃取液蒸除二氯甲烷，蒸发温度65~90℃。4.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：2CN114250027A权利要求书2/2页所述强力搅拌，搅拌速率3500~5500转/分；所述恒温搅拌，温度50~80℃，搅拌速率1200~2000转/分；所述真空干燥，温度60~90℃，时间1~5小时。5.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：所述锑掺杂二氧化锡粉体，粒径10~100nm