一种耐火电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114516980A(43)申请公布日2022.05.20(21)申请号202210215832.X(22)申请日2022.03.07(71)申请人焦永芹地址210000江苏省南京市建邺区平良大街551号(72)发明人焦永芹(51)Int.Cl.C08L11/00(2006.01)C08L83/07(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K3/38(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08K3/36(2006.01)C08K9/12(2006.01)C08K7/26(2006.01)H01B3/28(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种耐火电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种耐火电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法，涉及橡胶材料技术领域。本发明在制备耐火电缆用硅橡胶复合材料时，将碳酸钠、碳酸钾、硼酸、二氧化硅和三氧化二铋进行煅烧、多段冷却处理制得低熔点无机颗粒，将正硅酸乙酯水解沉积在低熔点无机颗粒表面，再将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷进行反应后接枝表面制得改性无机颗粒，将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷反应制得超支化聚硅氧烷，将乙烯基硅油、氯丁橡胶、改性无机颗粒和超支化聚硅氧烷共混，进行一段硫化和二段硫化后制得耐火电缆用硅橡胶复合材料。本发明制备的耐火电缆用硅橡胶复合材料具有优良的抗断裂性和耐火性。CN114516980ACN114516980A权利要求书1/2页1.一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述耐火电缆用硅橡胶复合材料由乙烯基硅油、氯丁橡胶、改性无机颗粒和超支化聚硅氧烷共混，在硫化剂的作用下进行一段硫化和二段硫化后制得。2.根据权利要求1所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性无机颗粒是将碳酸钠、碳酸钾、硼酸、二氧化硅和三氧化二铋进行煅烧、多段冷却处理后粉磨成低熔点无机颗粒，将正硅酸乙酯水解沉积在低熔点无机颗粒表面，并用氢氧化钠就行处理，制得预改性无机颗粒，将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷进行反应后接枝在预改性无机颗粒上制得。3.根据权利要求1所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述超支化聚硅氧烷是由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷反应制得。4.根据权利要求1所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法包括以下制备步骤：(1)将碳酸钠、碳酸钾、硼酸、二氧化硅和三氧化二铋按质量比1：1：4：16：16～1：1：6：22：20混合均匀，在1000～1200℃煅烧50～60min，再进行多阶段冷却处理后置于粉磨机中粉磨至粒径小于0.5mm，制得低熔点无机颗粒；(2)在氮气气氛中将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1：3：2：8～1：4：2：10混合均匀，再用质量分数3～5％的盐酸将pH调节至2.9～3.1，并在30～40℃，500～800r/min搅拌40～50min，再加入甲基三甲氧基硅烷质量1～2倍的预改性无机颗粒，在70～78℃，500～800r/min搅拌反应12～18h，过滤并用无水乙醇洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h，制得改性无机颗粒；(3)将乙烯基硅油、氯丁橡胶、改性无机颗粒和超支化聚硅氧烷按质量比10：20：8：5～15：30：12：8混合均匀，加入乙烯基硅油质量0.05～0.08倍的硫化剂，在60～70℃，800～1000r/min搅拌20～30min，并在室温下静置20～24h，再置于模具中进行一段硫化，再在真空干燥箱进行二段硫化，制得耐火电缆用硅橡胶复合材料。5.根据权利要求4所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述多阶段冷却处理的方法为：在400～500℃冷却2～3h，在100～150℃冷却1～2h，在10～30℃冷却50～60min。6.根据权利要求4所述的一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预改性无机颗粒的制备方法为：将低熔点无机颗粒和质量份数25～30％的氨水、无水乙醇和纯水按1：2：4：2～1：3：5：2混合均匀，再加入低熔点无机颗粒质量1～1.2倍的正硅酸乙酯，在20～30℃，500～800r/min搅拌反应2～3h后过滤，依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次，再浸没在质量分数5～8％的氢氧化钠溶液中，在50～60℃，30～40kHz超声反应22～24h后过滤，并依次用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在‑10～‑1℃，5～10Pa