一种缓凝型复合减水剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115286285A(43)申请公布日2022.11.04(21)申请号202211219211.5(22)申请日2022.10.08(71)申请人山东同盛建材有限公司地址262500山东省潍坊市青州市王府街道办事处工业园区昭德南路4555号(72)发明人卢金帅王超马俊杰(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300专利代理师杨帆(51)Int.Cl.C04B24/38(2006.01)C08F293/00(2006.01)C04B103/30(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种缓凝型复合减水剂及其制备方法(57)摘要本发明提供一种缓凝型复合减水剂及其制备方法，属于混凝土减水剂领域。所述缓凝型复合减水剂的制备方法，由以下步骤组成：制备超支化共聚物、制备分散液、制备改性剂、混料。所述混料的方法为，将预定量的亚甲基二萘磺酸钠、仲烷基磺酸钠、磺化丙酮甲醛缩聚物SAF、改性剂、木质素磺酸钠、葡萄糖酸钠、氨基三甲叉磷酸、十二烷基硫酸钠、羟丙基甲基纤维素、无水柠檬酸、六偏磷酸钠，混合均匀制得。本发明的缓凝型复合减水剂，在35℃温度环境下，添加量为1wt%条件下，减水率好，能够有效消除混凝土拌合物可能出现的坍落度突然增大、泌水等现象，且能够有效消除缓凝型减水剂对于混凝土强度的影响，改善混凝土的强度性能。CN115286285ACN115286285A权利要求书1/1页1.一种缓凝型复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：制备超支化共聚物、制备分散液、制备改性剂、混料；所述制备超支化共聚物的方法为，将2‑(甲基三硫代碳酸酯基)‑2‑甲基丙酰氯投入至5‑8倍体积的丙酮中，搅拌均匀制得第一液体；搅拌条件下，超支化聚乙烯亚胺升温至45‑55℃，保温一定时间，制得第二液体；然后在搅拌条件下，将第一液体滴加至第二液体中；滴加完成后，继续保温2‑5h；然后滴加氨水至无沉淀生成，滤出沉淀物，采用丙酮淋洗沉淀物一次后，真空干燥至重量无变化，制得超支化大分子RAFT试剂；然后将预定量的超支化大分子RAFT试剂、丙烯酰氧丙氧基磷酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、硫酸亚铁、双氧水投入至去离子水中，在50‑55℃温度条件下，保温2‑4h后，冷却至室温，经浓缩、干燥，制得超支化共聚物；所述制备分散液的方法为，将预定量的钠基蒙脱土、凹凸棒土、碳纤维、十八烷基三甲基氯化铵球磨均匀后，投入至去离子水中，超声分散均匀，制得分散液；所述制备改性剂的方法为，将预定量的超支化共聚物投入至分散液中，经保温、过滤、干燥，制得改性剂；所述混料的方法为，将预定量的亚甲基二萘磺酸钠、仲烷基磺酸钠、磺化丙酮甲醛缩聚物SAF、改性剂、木质素磺酸钠、葡萄糖酸钠、氨基三甲叉磷酸、十二烷基硫酸钠、羟丙基甲基纤维素、无水柠檬酸、六偏磷酸钠混合均匀，制得缓凝型复合减水剂。2.根据权利要求1所述的缓凝型复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述钠基蒙脱土、凹凸棒土、碳纤维、十八烷基三甲基氯化铵、去离子水的重量份比值为8‑10:2‑3:3‑5:0.1‑0.2:1000‑1200。3.根据权利要求1所述的缓凝型复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述钠基蒙脱土的粒径为70‑100μm；所述凹凸棒土的粒径为50‑80μm；所述碳纤维的直径为10‑15μm，长径比为15‑20:1。4.根据权利要求1所述的缓凝型复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备改性剂的方法为，将预定量的超支化共聚物投入至分散液中，搅拌均匀后，升温至55‑65℃，保温1.5‑3h后，滤出固体物，并置于真空环境下，60‑70℃干燥至重量无变化，制得改性剂；所述超支化共聚物和钠基蒙脱土的重量份比值为0.25‑0.35:1。5.根据权利要求1所述的缓凝型复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述混料中，亚甲基二萘磺酸钠、仲烷基磺酸钠、磺化丙酮甲醛缩聚物、改性剂、木质素磺酸钠、葡萄糖酸钠、氨基三甲叉磷酸、羟丙基甲基纤维素、无水柠檬酸、六偏磷酸钠的重量份比值为30‑40:8‑10:12‑15:12‑15:8‑10:5‑7:5‑7:1‑2:2‑3:10‑12。6.根据权利要求1所述的缓凝型复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备超支化共聚物中，第一液体的滴加速率为0.1‑0.3mL/min；所述2‑(甲基三硫代碳酸酯基)‑2‑甲基丙酰氯与超支化聚乙烯亚胺的重量份比值为1:3‑5。7.根据权利要求1所述的缓凝型复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备超支化共聚物中，超支化大分子RAFT试剂、丙烯酰氧丙氧基磷酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基溴化铵、硫酸亚铁、双氧水、去离子水的重量份比值为2‑3:15‑20:5‑6:0.5‑0.7:5‑6:65