一种环氧基绝缘导热复合材料及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115558237A(43)申请公布日2023.01.03(21)申请号202211127386.3(22)申请日2022.09.16(71)申请人深圳新红进科技有限公司地址518000广东省深圳市龙岗区龙城街道紫薇社区公园大地40栋A601(72)发明人王新(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08G65/28(2006.01)C08K3/34(2006.01)C08K9/10(2006.01)C08K3/38(2006.01)C09K5/14(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种环氧基绝缘导热复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种环氧基绝缘导热复合材料及其制备方法，通过改性环氧树脂和导热绝缘填料超声共混，再固化制得环氧基绝缘导热复合材料，该改性环氧树脂为超支化结构，使得自身的加工性提升，同时分子链中含有聚酰亚胺结构，聚酰亚胺具有一定的导热效果，且具有很好的绝缘效果，导热绝缘填料以碳化硅为原料先进行球磨，制得陶瓷浆料，将陶瓷浆料进行发泡处理，再进行煅烧，制得陶瓷颗粒，将陶瓷颗粒用正硅酸乙酯进行表面处理，使得陶瓷颗粒的表面和空隙中覆盖二氧化硅，制得改性填料，碳化硅具有很好导热效果，但具有导电效果，通过二氧化硅包覆处理，使得填料在保持高导热效果的同时达到绝缘效果。CN115558237ACN115558237A权利要求书1/1页1.一种环氧基绝缘导热复合材料，其特征在于：由改性环氧树脂和导热绝缘填料超声共混，再固化制得；所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：步骤A1：将3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐、4,4'‑二氨基二苯醚、N,N‑二甲基甲酰胺混合反应后，升温继续反应，制得中间体1，将中间体1、对溴苯胺、醋酸镍、四氢呋喃混合反应后，升温回流反应，制得中间体2；步骤A2：将中间体2、柠檬酸、氢氧化钠、N,N‑二甲基甲酰胺混合反应后，调节反应液pH值为酸性，制得中间体3，将中间体3、季戊四醇、对甲基苯磺酸、N,N‑二甲基甲酰胺混合反应，制得中间体4；步骤A3：将中间体4溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入环氧氯丙烷，进行反应后，蒸馏去除环氧氯丙烷，加入氢氧化钠调节pH值，继续反应，水洗处理，静置分层，去除水层，向有机层中加入无水硫酸钠干燥，再过滤去除滤渣，将滤液蒸馏，去除溶剂，制得改性环氧树脂。2.根据权利要求1所述的一种环氧基绝缘导热复合材料，其特征在于：步骤A1所述的3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐和4,4'‑二氨基二苯醚的摩尔比为1.02:1.03，中间体1和对溴苯胺的摩尔比1:2。3.根据权利要求1所述的一种环氧基绝缘导热复合材料，其特征在于：步骤A2所述的中间体2、柠檬酸、氢氧化钠的摩尔比为1:2:2.1，中间体3和季戊四醇的摩尔比4:1。4.根据权利要求1所述的一种环氧基绝缘导热复合材料，其特征在于：步骤A3所述的中间体4中羧基和环氧氯丙烷的摩尔比1:1。5.根据权利要求1所述的一种环氧基绝缘导热复合材料，其特征在于：所述的导热绝缘填料由如下步骤制成：步骤B1：将聚乙烯醇和去离子水混合均匀，加入碳化硅、碳化硼、过硫酸钾溶液，搅拌后，加入球磨机中，球磨处理，再加入十二烷基硫酸钠和双氧水，继续球磨，制得陶瓷浆料；步骤B2：将陶瓷浆料保温发泡后，降温冷冻处理，粉粹再煅烧处理，升温继续煅烧处理，制得陶瓷颗粒；步骤B3：将陶瓷颗粒加入去离子水中，超声并加入正硅酸乙酯，调节反应液pH值，进行反应后，离心去除滤液，将底物烘干制得改性填料。6.根据权利要求5所述的一种环氧基绝缘导热复合材料，其特征在于：步骤B1所述的碳化硼的用量为碳化硅质量的1％，聚乙烯醇和去离子水的质量比为2:25，过硫酸钾的用量为碳化硅质量的1％，过硫酸钾溶液的质量分数10％，十二烷基硫酸钠的用量为碳化硅质量的3％，双氧水的用量为碳化硅质量的15％。7.根据权利要求5所述的一种环氧基绝缘导热复合材料，其特征在于：步骤B3所述的正硅酸乙酯的用量为陶瓷颗粒质量15％。8.根据权利要求1所述的一种环氧基绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：将改性环氧树脂溶于DMF中，加入导热绝缘填料，在频率为20‑30kHz的条件下，超声处理3‑5h后，加入二乙烯三胺混合均匀，将混合液加入模具中，在温度为30‑40℃的条件下，固化制得环氧基绝缘导热复合材料。2CN115558237A说明书1/7页一种环氧基绝缘导热复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种环氧基绝缘导热复合材料及其制备方法。背景技术[0002]随着微电子集成技术的飞速发展，逻辑电路的集成密度急剧增加，推动现代电子设备朝着小型化，轻薄化，多功能