耐高温尼龙及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115850692A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202310047398.3(22)申请日2023.01.31(71)申请人富海（东营）新材料科技有限公司地址257100山东省东营市东营区运河路336号光谷未来城2号楼1单元203-207室(72)发明人李西春王敏廖广明黄森彪周玉有(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212专利代理师马俊荣(51)Int.Cl.C08G69/26(2006.01)C08G69/30(2006.01)C08G69/28(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称耐高温尼龙及其制备方法与应用(57)摘要本发明属于高分子材料及其制备技术领域，具体涉及耐高温尼龙及其制备方法与应用。所述的耐高温尼龙的制备方法，包括以下步骤：采用“一锅法”将二元酸、二元胺溶于水，在氮气氛围下，加入超支化剂，制备尼龙盐；加入催化剂、封端剂，在一定温度下预聚合，采用喷料的方式，在一定温度和压力下，得到预聚体粉末；采用阶段性升温，进行固相终缩聚，降温得到耐高温尼龙。本发明提供的耐高温尼龙的制备方法，操作简单，制备的尼龙收率高，流动性高，利于后续加工。CN115850692ACN115850692A权利要求书1/1页1.一种耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）尼龙盐溶液的制备：采用“一锅法”将二元酸、二元胺溶于水，在氮气氛围下，加入超支化剂，混合搅拌，升温至70‑90℃，反应至溶液由白色悬浊液变为无色透明，继续搅拌0.5‑1h，调节溶液pH值为7.0‑8.0，得到尼龙盐溶液；（2）预聚合：向尼龙盐溶液中，加入催化剂、封端剂；搅拌并加热至210‑240℃，直至压力为1.8‑2.0MPa时开始排气，保持压力恒定，排水至固含量为75‑95%，停止排气，保持温度为235‑240℃，反应1‑2h；采用喷料的方式，在220‑230℃温度，压力1.8‑2.2MPa下，将预聚物喷至容器中，得到预聚体粉末；（3）固相终缩聚：将预聚体粉末加入转鼓，抽真空至‑0.099‑（‑0.1）MPa，首先升温至120‑150℃，保持1‑2h，然后升温至240‑250℃，反应3‑4h，继续升温至260‑280℃反应2‑3h，降温得到耐高温尼龙。2.根据权利要求1所述的耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：步骤（1）的超支化剂为水溶性超支化聚合物；超支化剂的加入量为二元酸和二元胺质量总和的0.2‑1%。3.根据权利要求2所述的耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：水溶性超支化聚合物为端羧基超支化聚酰胺。4.根据权利要求1所述的耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：步骤（1）的二元酸包含对苯二甲酸。5.根据权利要求4所述的耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：步骤（1）的二元酸还包含间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸中的一种。6.根据权利要求1所述的耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：步骤（1）的二元胺为戊二胺、己二胺、壬二胺、癸二胺中的一种或两种，胺羧摩尔比为1.010‑1.050。7.根据权利要求1所述的耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：步骤（2）的催化剂为次磷酸钠，催化剂的加入量为尼龙盐溶液质量的0.1‑1‰。8.根据权利要求1所述的耐高温尼龙的制备方法，其特征在于：步骤（2）的封端剂为3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸甲酯、3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸乙酯中的一种，封端剂与二元酸的摩尔比为1‑7‰。9.一种耐高温尼龙，其特征在于：是由权利要求1‑8任一项所述的制备方法制得的。10.一种权利要求9所述的耐高温尼龙的应用，其特征在于：采用其制备耐热电器外壳产品。2CN115850692A说明书1/9页耐高温尼龙及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于高分子材料及其制备技术领域，具体涉及耐高温尼龙及其制备方法与应用。背景技术[0002]高温尼龙（PPA）是指可以长期在150℃以上环境中使用的尼龙材料。目前已经工业化的品种有PA46、PA4T、PA6T、PA9T、PA10T、MXD6等。耐高温尼龙主要应用在汽车领域和电子领域，占据全球90%以上的市场，其他领域有航空航天和军工等。[0003]市场对材料的耐高温性能和耐高温材料的功能化提出了新要求。轻量化、低油耗、降低有害气体排放是汽车工业发展的主题之一，发动机工作温度的提高，对汽车发动机及附近所使用塑料材料的耐热性能也需要进一步提高。电子电气产品发展方向为小型化、轻量化、薄壁化、高性能化、集成高密度化和低成本化，对所用塑料件的耐温要求也不断提高。为了满足在电子、电器、汽车等领域的更高性能的要求，开发耐热性更高且具有功能化的耐高温尼龙材料就成为必然。耐高温尼龙在生产过程以及后续