一种耐水煮胶黏剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115895577A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211459462.0(22)申请日2022.11.21(71)申请人上谷新材料(苏州)有限公司地址213000江苏省苏州市苏州工业园区兴浦路333号苏州纳米城II区纳米健康产业园2号楼407室(72)发明人全苏琳陈玉发(74)专利代理机构南京乐羽知行专利代理事务所(普通合伙)32326专利代理师缪友建(51)Int.Cl.C09J175/14(2006.01)C09J183/08(2006.01)C08G77/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种耐水煮胶黏剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种耐水煮胶黏剂及其制备方法，涉及胶黏剂技术领域。本发明先将乙烯基三异丙氧基硅烷、亚磷酸铵、双氧水和镍粉混合反应，形成受阻胺四甲基哌啶醇和超支化结构的亚磷酸酯，制备得到自制硅树脂；再将聚氨酯丙烯酸酯和2,4,6‑三（二甲胺基甲基）苯酚混合反应，形成含异氰脲酸酯环的超支化结构，制备得到预处理的聚氨酯丙烯酸酯；最后，将双官能团丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂、自制硅树脂混合反应，制备得到耐水煮胶黏剂。本发明制备的耐水煮胶黏剂且具备良好的阻燃性、抗老化性、耐高温性、耐沸水性。CN115895577ACN115895577A权利要求书1/1页1.一种耐水煮胶黏剂，其特征在于，按重量份数计，包括100~200份双官能团丙烯酸酯、200~480份预处理的聚氨酯丙烯酸酯、10~60份光引发剂、150~340份自制硅树脂。2.根据权利要求1所述的一种耐水煮胶黏剂，其特征在于，所述自制硅树脂按重量分数计包括100~200份乙烯基三异丙氧基硅烷、80~240份亚磷酸铵、10~24份双氧水和6~16份镍粉。3.根据权利要求2所述的一种耐水煮胶黏剂，其特征在于，所述预处理的聚氨酯丙烯酸酯按重量分数计包括1000~2000份聚氨酯丙烯酸酯和8~24份2,4,6‑三（二甲胺基甲基）苯酚。4.一种耐水煮胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）室温下，将乙烯基三异丙氧基硅烷溶解于其质量0.28~0.3倍的无水乙醇中，以400~600r/min搅拌15~20min，加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.8~1.2倍的亚磷酸铵，继续以800~1000r/min搅拌15~20min，制得溶液A；将无水乙醇和去离子水按质量比1：0.2~1：0.4混合均匀，制得B溶液；把溶液A放在1200~1500r/min转速的磁力搅拌器上搅拌，以40滴/min的滴定速度滴加乙烯基三异丙氧基硅烷质量的0.18~0.22倍的B溶液，继续搅拌8~12min，加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.03~0.05倍的磷钨酸，继续搅拌8~12min，以60~80Pa/min加压至0.9~1.1MPa，以800~1000r/min搅拌2~6h，随后加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.1~0.12倍的双氧水，以4~6℃/min降温至20~40℃，继续搅拌1~3h，随后加入乙烯基三异丙氧基硅烷质量0.06~0.08倍的镍粉，以4~6℃/min升温至60~80℃，再以4~6m³/min通入乙烯基三异丙氧基硅烷质量5~10倍的氢气，继续搅拌4~6h，在10~20Pa、89~91℃下以1600~1800r/min旋蒸60~80min，制备得到自制硅树脂；（2）室温和氮气保护条件下，将聚氨酯丙烯酸酯和乙酸丁酯按质量比1：2~1：4混合，以400~600r/min搅拌30~50min，升温至68~72℃，以80~100滴/min的滴速滴加聚氨酯丙烯酸酯质量0.0008~0.0012倍的2,4,6‑三（二甲胺基甲基）苯酚，继续搅拌80~100min，在10~20Pa、126~128℃下以1600~1800r/min旋蒸60~80min，制备得到预处理的聚氨酯丙烯酸酯；（3）室温和氮气保护条件下，将双官能团丙烯酸酯、预处理的聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、自制硅树脂按质量比1：2：0.1：1.5~1：2.4：0.3：1.7混合，以400~600r/min搅拌100~120min，随后加入双官能团丙烯酸酯质量0.1~0.3倍的过氧化二碳酸二异丙酯，升温至63~65℃，以400~600r/min搅拌59~61min，自然冷却至室温，制备得到耐水煮胶黏剂。5.根据权利要求4所述的一种耐水煮胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镍粉的粒径为20~40nm。6.根据权利要求4所述的一种耐水煮胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述双氧水的质量分数为19~21%。7.根据权利要求4所述的一种耐水煮胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述聚氨酯丙烯酸酯包括三