一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115926123A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202310063305.6(22)申请日2023.01.17(71)申请人辽宁东盛新材料研发中心有限公司地址115000辽宁省营口市西市区滨海路南61-3号(72)发明人文博何晓峰于洋刘啸凤刘沛含李承玲张毅王祝鹏刘宁(74)专利代理机构沈阳世纪蓝海专利事务所(普通合伙)21232专利代理师侯志奇(51)Int.Cl.C08G63/16(2006.01)C08G63/78(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法(57)摘要一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法，原料由1，4－丁二酸、1，4－丁二醇、钛酸四丁酯、聚己二酸丁二醇酯二醇制成；采用高温氮气法合成聚酯二醇按酸/醇摩尔比1∶1.3称取己二酸与1，4‑丁二醇，进行酯化反应，将1，4－丁二酸与1，4－丁二醇以摩尔比为1：1.3进行酯化反应并加入不同份数的聚己二酸丁二醇酯二醇进行反应；将酯化的产物和钛酸四丁酯加入到缩聚釜内，控制缩聚反应，并抽真空。该发明通过聚己二酸丁二醇酯二醇加入后，共聚酯的结晶度降低，材料的耐热性和柔性提高，强度和模量降低，断裂伸长率明显增加，应用于聚丁二酸丁二醇酯制备、支化结构改性及高分子材料合成技术领域中。CN115926123ACN115926123A权利要求书1/1页1.一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于：所述的一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯材料由以下各组分重量份配比原料制成：1，4－丁二酸(纤维级)100份；1，4－丁二醇(聚合级)60份；钛酸四丁酯0.1份；聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇40份；其中，在醇总质量不变的情况下，按照醇总质量的3％添加分子量为1500的聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇；按照醇总质量的5％添加分子量为2500的聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇。2.根据权利要求1所述的一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于：所述的1，4－丁二酸与1，4－丁二醇的摩尔比1∶1.3。3.根据权利要求1所述的一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于：所述的最终产物的干燥天数为3天。4.根据权利要求1所述的一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：所述的原料配比：1，4－丁二酸(SA)、1，4－丁二醇(BDO)、聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇按醇酸摩尔比为1.3:1来配料，称取1，4－丁二酸(SA)、1，4－丁二醇(BDO)、聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇、钛酸四丁酯的含量，其中聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇为醇总质量的3％或5％，钛酸四丁酯用量为酸质量的0.3％；其中所用聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇分子量为1500或2500；具体步骤如下：(1)聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇的制备:采用高温氮气法合成聚酯二醇按酸/醇摩尔比1∶1.3称取己二酸与1，4‑丁二醇，加入装有温度计、油水分离器和搅拌器的500mL四口烧瓶中，总投料量约为500g,通氮气保护约10min，缓慢升温至145℃后稳温30min，同时控制出水速率及顶温在(100±2)℃；继续升温并控制升温速度为每10min12‑13℃，升温至内温维持在220℃、无水馏出且顶温降至65‑70℃时，迅速加入2滴四异丙基钛酸酯催化剂，并加大搅拌速率至320‑350r/min、控制氮气流量为50mL/min、内温为220℃，反应至3.5h时取样测酸值，其后每30min测一次酸值，直至酸值低至0.8mgKOH/g以下或者反应6h后结束反应；得到聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇，其羟值在55～60mgKOH/g之间，相对分子质量约为1500；(2)进行酯化反应，将1，4－丁二酸与1，4－丁二醇以摩尔比为1：1.3进行酯化反应并加入不同份数的聚己二酸‑1，4‑丁二醇酯二醇进行反应；酯化温度控制在170℃，当达到理论出水量时，酯化反应结束；(3)将酯化的产物和钛酸四丁酯(酸质量的0.3％添加)加入到缩聚釜内，控制缩聚反应温度为230℃，并抽真空；(4)将产物切粒后溶解在氯仿中，加入乙醇析出沉淀纯化产物，并在40℃下真空干燥3d；将纯化后的样品制成哑铃型标准样条进行力学测试以及性能表征。2CN115926123A说明书1/5页一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚丁二酸丁二醇酯制备、支化结构改性及高分子材料合成技术领域中的一种聚己二酸丁二醇酯共聚改性的聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法，具体涉及在聚丁二酸丁二醇酯合成中引入部分聚己二酸丁二