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本发明属于陶瓷气凝胶领域,公开了一种SiOCN陶瓷气凝胶吸波材料及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:(1)将对苯二甲醛、有机硅氧烷、氨基硅烷、醋酸、乙醇和去离子水混合均匀,经过有机硅烷水解共缩聚反应得到聚硅氧烷湿凝胶;(2)将步骤(1)得到的聚硅氧烷湿凝胶经过老化和真空干燥获得聚硅氧烷气凝胶;(3)将步骤(2)得到的聚硅氧烷气凝胶在氩气或氮气氛围下以1?5℃/min升温速率加热至800?1200℃高温热处理1?3h,得到块状SiOCN气凝胶。本发明极大地简化了SiOCN气凝胶的制备工艺,降低了生产成本,增加了工艺的可操作性和可控性,本发明采用的原料成本低廉,具有良好的化学稳定性,对空气和水份不敏感,极大地降低了生产过程中安全风险。