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本发明属于超高温结构材料制备领域,提供了一种高熵过渡金属二硼化物材料及其制备方法,属于超高温陶瓷材料制备技术领域。该高熵过渡金属二硼化物材料的名义分子式为(Hf0.2Zr0.2Ta0.2V0.2Nb0.2)B2,其中过渡金属元素配比可以根据实际需求进行调控。本发明中该高熵过渡金属二硼化物材料具有纯度高、粒径小、元素分布均匀的特点,在超高温材料领域有极好的应用前景。同时本发明采用的硼/碳热还原方法,工艺简单,生产效率高,不仅解决了大批量生产的问题,而且能耗低,可重复性好,因此具有良好的实际应用之价值。