一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116023599A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211708546.3(22)申请日2022.12.29(71)申请人科之杰新材料集团有限公司地址361101福建省厦门市火炬高新区（翔安）产业区内垵中路169号(72)发明人陈展华方云辉柯余良林艳梅张小芳林志君周龙杰(74)专利代理机构深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司44375专利代理师李华双(51)Int.Cl.C08F283/06(2006.01)C08F220/06(2006.01)C04B24/26(2006.01)C04B103/30(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法，以质量份数计，包括以下原料：多元嵌段结构聚醚单体50‑100份、超支化功能单体10‑15份、乙烯基聚氧乙烯醚大单体150‑250份、不饱和酸8‑15份、还原剂1‑3份、氧化剂1‑3份、链转移剂2‑3份、去离子水80‑100份、中和剂6‑9份。本发明使用乙烯基聚氧乙烯醚作为单体合成聚羧酸减水剂，利用其双键的高活性，提高了反应的转化率，使减缩型功能基团很好的通过自由基共聚接到聚羧酸减水剂的主链上，提高了聚羧酸减水剂的减缩性能；同时通过加入小分子量的聚氧乙烯醚，降低了反应活性，使反应能够在常温下进行，免去了降温步骤，节省了能源。CN116023599ACN116023599A权利要求书1/2页1.一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，以质量份数计，包括以下原料：多元嵌段结构聚醚单体50‑100份、超支化功能单体10‑15份、乙烯基聚氧乙烯醚大单体150‑250份、不饱和酸8‑15份、还原剂1‑3份、氧化剂1‑3份、链转移剂2‑3份、去离子水80‑100份、中和剂6‑9份。2.根据权利要求1所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述多元嵌段结构聚醚单体的制备方法为，取不饱和聚醚单体以及去离子水，混合后加热至50‑60℃，之后缓慢加入P2O5，反应3‑4h，反应结束后保温0.5‑1h，得到中间体；在高压反应釜中加入中间体，加热至60‑70℃，减压至‑0.07～0.1MPa脱水；脱水完毕后，加入氢氧化钠，之后将反应釜内压力抽至‑0.07MPa，再充入0.4MPa氮气，过程重复三次以去除反应体系内多余氧气；脱气完毕后，通入环氧乙烷，反应至压力不变后，通入环氧丙烷，反应完毕后反应体系降温至80‑90℃，加1g冰醋酸中和，然后过滤，得到所述多元嵌段结构聚醚单体。3.根据权利要求2所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和聚醚单体为乙二醇单乙烯基醚、4‑羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、2‑(4‑乙烯氧基丁氧基)乙醇中的任意一种。4.根据权利要求2所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和聚醚单体、P2O5、去离子水的质量比为(80‑100):(80‑160):(3‑6)；所述中间体、氢氧化钠、环氧乙烷、环氧丙烷、冰醋酸的质量比为(80‑100):(1‑2):(300‑600):(80‑150):(1‑2)。5.根据权利要求2所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：聚合反应过程中，温度为100‑130℃，压力为0.2‑0.5MPa；所述多元嵌段结构聚醚单体的分子量为600‑1000。6.根据权利要求1所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述超支化功能单体的制备方法为，将三乙二醇二乙烯基醚/二乙二醇二乙烯基醚、所述多元嵌段结构聚醚单体加入四口烧瓶中，开启加热器开关，升温至70‑80℃后，加入马来酸酐/衣康酸酐，对甲苯磺酸，吩噻嗪以及对苯二酚，加入完毕后，继续反应3h，得到所述超支化功能单体。7.根据权利要求6所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述三乙二醇二乙烯基醚/二乙二醇二乙烯基醚、多元嵌段结构聚醚单体、马来酸酐/衣康酸酐、对甲苯磺酸、吩噻嗪、对苯二酚的质量比为(80‑120):(200‑250):(50‑70):(0.5‑1):(0.1‑0.3):(0.1‑0.5)。8.根据权利要求1所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述乙烯基聚氧乙烯醚大单体的结构式如下：其中，R、R1为‑C2H4‑、‑C3H6‑、‑C4H8‑中的任意一种，R2为‑C2H4‑、‑C4H8‑中的任意一种，a、c为50‑60的整数。9.根据权利要求1所述的一种减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种；2CN116023599A权利要求书2/2页所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钠、次磷酸钠、亚硫酸氢钠、二亚硫酸钠中的至少一种；所述氧化剂为过硫酸钠、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾