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专题整合提升[知识网络][专题探究]专题一物质制备实验设计1.化学实验设计的主要类型(3)根据化学实验内容2.物质制备实验方案的设计(2)制备实验方案设计的题型①限定几种原料制备一种或几种物质。②限定几种原料要求用几种不同的方法制备一种物质。③自选原料制备某一指定物质。④用含杂质的物质为原料提纯某一纯净物。⑤由给定废料回收、提取或制备某一物质。制备实验方案的设计主要涉及原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备。核心是原料由原料可确定反应原理推导出实验步骤及所用仪器。(3)物质制备实验的一般过程专题二制备实验方案设计中应注意的问题1.实验设计中的仪器选择(2)根据反应条件:例如实验室制取Cl2:(3)根据所制取物质的需要量:①制取少量气体可用试管来代替烧瓶、启普发生器等大容量的气体发生装置。②量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格尽量选择符合要求的最小规格否则既浪费药品又带来误差。(4)根据是否要控制反应速率:大多数实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别只需将长颈漏斗末端液封住即可起到与分液漏斗相同的作用但是有时只能选择其一。如用MnO2与浓盐酸反应制Cl2时因浓盐酸易挥发为了控制液体滴加的速率并防止浓盐酸挥发必须选用分液漏斗。(5)根据生成物的性质:应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质。例如用浓硫酸、乙醇、溴化钠加热来制取溴乙烷蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入冰水浴中冷却且导气管尽量长一些。(6)根据生成物的纯度要求:一般制取的物质中常混有某些杂质为提高其纯度应加净化除杂装置常用的有洗气瓶、干燥管、U形管等。若要分离则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等。(7)考虑环境污染和保护:如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其他处理方法。处理方法不同所用到的仪器、装置也可能不同。2.实验设计中有关顺序的选择请注意气-固反应装置放置的方向不同则气流方向有所不同。除杂顺序应遵循有序、互不干扰的原则。(3)操作顺序:①气体发生:装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→其他操作。②加热操作。a.在烧瓶或其他玻璃容器中加入固体后不能先加热后加液体原因:热的干的玻璃容器遇到冷的液体容器可能爆裂。b.凡用可燃性气体(如H2、CO等)与固体加热反应时应在加热前先通原料气赶尽装置中的空气才能加热;赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸。若原料气本身有毒性或对环境有害应点燃尾气或改用其他无毒性气体驱赶。例如用H2、CO还原CuO时先通气体后验纯再加热尾部用燃烧法除去多余的H2、CO。用原料气赶尽空气的另一个目的是保证产品的纯度如用N2与Mg制Mg3N2时若有O2则更易形成MgO。③熄灭酒精灯时一般遵循“先点后灭”的原则目的是:a.防止产物再被空气氧化使其在还原性气体中冷却。b.防止倒吸。