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本发明提供了一种自支撑硒钛氧钠阵列的制备方法。具体操作是将钛箔依次用去离子水、无水乙醇、稀盐酸超声清洗。之后在水热条件下通过NaOH溶液对钛箔刻蚀,并在氮气氛围中,以硒粉为硒源,硒化后得到自支撑硒钛氧钠阵列。发现随着硒粉用量的变化,得到Na2Ti3O6.2Se0.8作为钠离子电池负极材料时的性能最优,在0.01?3V的电压范围内,在电流密度1Ag?1下循环1000圈后仍具有155mAhg?1的比容量。在大电流下Na2Ti3O6.2Se0.8仍具有较好的电化学稳定性,将Na2Ti3O6.2Se0.8作为钠离子电池负极材料性能稳定,在钠离子电池领域中具有潜在的应用价值。