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一种纳米笼复合催化剂及其制备方法和应用,取活性污泥、草酸亚铁和无水乙醇混合均匀,在N2气氛中热解,随后冷却至室温,将得到的固体依次用无水乙醇、浓盐酸和去离子水清洗,烘干后得到氮掺杂生物质碳纳米笼;将上述氮掺杂生物质碳纳米笼与氯化铵均匀混合,N2保护保温热处理完毕后,空冷至室温,用水和乙醇清洗过滤,最后烘干;将的Cu盐和Co盐按任意摩尔比例混合,再和上述产物一同加入DMF、甲醇和水混合溶液中,再加入DHTA,超声使之充分溶解于混合溶液中,密封后放于烘箱内反应,得到Cu?Co?MOF?74@NCNC材料;将Cu?Co?MOF74@NCNC材料在N2氛围下碳化,即得到Cu?CO@NCNC催化剂。