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本发明提供了一种金属?有机框架材料分离膜和金属?有机框架材料分离膜的制备方法。所述金属?有机框架材料分离膜包括基膜和金属?有机框架材料功能层,所述金属?有机框架材料功能层结构包括相互嵌入的多面体结构。所述金属?有机框架材料分离膜的制备方法包括(1)制备包含第一有机溶剂、有机配体、金属化合物和助剂的溶液;(2)对基膜进行预处理,在其表面引入步骤(1)金属化合物中的金属原子;(3)将步骤(2)预处理后的基膜与步骤(1)中的溶液混合得到第一混合物,加热第一混合物发生反应,制得金属?有机框架材料分离膜。本发明制备的有机气体分离膜在应用过程中具有分离系数高、通量大、抗粘、抗污染性等性质。