(完整版)水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)(1).doc

水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、摘要在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧化，加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。关键词：高锰酸钾法、化学耗氧量（COD）、水体污染、返滴定、测定二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。四、主要试剂0.002mol/LKMnO40.005mol/LNa2C2O41:3H2SO41:5H2SO4五、实验步骤1.Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105oC干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。2.KMnO40.002mol/L溶液的配制及标定称取KMnO4固体约0.16g溶于500ml水中盖上表面皿，加热至沸腾并保持在微沸状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中，加入1:3H2SO4在水浴上加热到75-85oC，用KMnO4溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。3.水样中耗氧量的测定用移液管准确移取100.00ml水样，置于250ml锥形瓶中加10ml1:5H2SO4，后放在电炉子上加热至微沸，再准确加入10.00ml0.002mol/LKMnO4溶液，立即加热至沸并持续10min，取下锥形瓶，趁热用移液管移入10.00mlNa2C2O4标准溶液、摇匀，此时由红色变为无色，再用移液管移入10.00mlNa2C2O4标准溶液，趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点，平行滴定三次，记录数据。4.空白样耗氧量的测定用移液管准确移取100.00ml蒸馏水，置于250ml锥形瓶中，后操作如同3号操作，记录数据。六、数据处理1.KMnO40.002mol/L溶液的标定次数项目ⅠⅡⅢ基准物Na2C2O4的质量g12.3202-12.1683=0.1519CNa2C2O4mol/L0.0045移取VNa2C2O4ml25.0025.0025.00初始VKMnO4ml0.000.000.00终点VKMnO4ml16.8116.7916.79VKMnO4ml16.8116.7916.79CKMnO4mol/L0.0026970.0027000.002700mol/L0.002695个别测定绝对偏差0.0000020.0000050.000005相对平均偏差（%）0.14%同理可得：==.=绝对偏差：同理可得：2.水样中化学耗氧量（COD）的测定次数项目ⅠⅡⅢ空白样准确滴加VKMnO4ml10.00移取VNa2C2O4ml20.0020.0020.0020.00初始VKMnO4ml0.000.000.000.00终点VKMnO4ml6.045.985.963.87VKMnO4ml16.0415.9815.9613.87水中COD含量mg/L2.72082.71682.71440.3416水样中COD含量mg/L2.37922.37522.3728-----平均COD的含量mg/L2.3757-----个别测定绝对偏差0.0035-0.0005-0.0029-----相对平均偏差（%）0.09%-----同理可得：==.水样中COD含量：同理可得：.绝对偏差：同理可得：七、实验结果与讨论误差分析：1、如果温度超过85℃时，草酸钠会分解，影响实验结果。2、滴定的时候温度太高，部分草酸钠可能分解，影响实验结果。3、在取10ml水样时用25ml移液管移取4次会引起一定的实验误差。实验思考题：1、水样的