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本发明公开了一种含三配位氮空位g?C3N4的制备方法及其应用。本发明采用硫化钠或硫化钾与多种前驱体,如:三聚氰胺、硫脲、尿素、二氰二胺和氰胺等,一步共煅烧的方法制备含有三配位氮空位的g?C3N4,该方法简单易行,不需要复杂的设备,适用于工业化生产,其应用领域属于环境修复材料和高级氧化技术领域。以该含三配位氮空位的g?C3N4为载体,在其表面掺杂铜等过渡金属,可制备性能优异的类芬顿催化剂,用于降解水中多种有机污染物,如:有机染料、酚类、抗生素、氯代有机物等,其性能明显优于不含三配位氮空位的g?C3N4。