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本发明公开了一种硒化铋的制备方法,属于材料合成技术领域,本发明提供的一种硒化铋的制备方法,包括以下步骤:(1)将单质硒和单质铋混合均匀,置于惰性气体环境下进行化合反应,得硒化铋粗品;(2)将硒化铋粗品粉碎除杂,得硒化铋;所述化合反应的条件为:先从室温以6?12℃/min的升温速率升温至300?450℃,保温30?50min,然后以1?5℃/min的升温速率升温至500?600℃,保温30?60min进行化合反应;本发明提供的制备方法采用相对低温的粉末合成法,引入的两个阶段的升温保温,能够避免现有技术中高温合成对设备的高要求,降低了合成过程中的困难程度,并且能够避免合成过程中硒的挥发,从而保证合成出来的硒化铋产品成分均匀,纯度和收率高。