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本发明公开了一种三维石墨烯框架材料、微孔层、气体扩散层及其制备方法。该三维石墨烯框架材料的制备方法包括如下步骤:(1)在溶剂存在的情况下,氧化石墨烯和还原剂进行交联反应,得到氧化石墨烯凝胶;(2)将氧化石墨烯凝胶进行冷冻干燥,得到三维氧化石墨烯纳米片;(3)将三维氧化石墨烯纳米片经热处理,得到三维石墨烯纳米片框架材料;其中,热处理包括如下步骤:以3?6℃/min的升温速率升温至700?900℃,保温2?6h。该三维石墨烯框架材料具有超大的比表面积和多孔性,且具有高的导电性和憎水特性。本发明还构筑了一种基于该三维石墨烯框架的高性能微孔层、气体扩散层,对燃料电池的水管理和性能提升作用明显。