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本发明属于纳米生物医学材料领域,涉及一种双金属?有机框架材料及其制备方法和应用。一种双金属?有机框架材料,该材料为X金属离子掺杂Y金属?有机框架材料,为纳米片状结构,粒径长宽20?1000nm,厚度为1?10nm,X金属、Y金属均包括碱土金属、主族金属、过渡元素金属中的一种或多种,X金属与Y金属为不同种金属。本发明由掺杂前的球状或立体结构金属?有机框架材料转变为纳米片状结构,增大比表面积与表面活性,掺杂的金属离子能够通过电子得失促进活性氧自由基生成,具有较高的微波激发活性氧自由基生成能力,可增强肿瘤的微波消融效果,并提高医学成像信号。且该材料在其表面进行肿瘤靶向分子修饰、药物负载后可提高肿瘤微波治疗效果。