TG-DSC热分析.doc

TG-DSC热分析TG-DSC热分析TG-DSC热分析TG—DSC热分析实验目的了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；掌握同步热分析仪的使用方法；测定碳酸钙试样的TG—DSC谱图，并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化.实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成，温度控制系统,检测系统和记录系统。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术.实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间，从左往右表示增加.DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。热重法的主要特点，是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率.根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程.我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温(降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差(如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differentialscanningcalorimetry).DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标.DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。试样在升(降）温过程中，发生吸热或放热，在DSC曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变),虽无吸热或放热，但比热有突变,在DSC曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在DSC曲线上。发生的热效大致可归纳为：(1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变)、气态还原等。（2）发生放热反应.气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。实验仪器及试剂STA449F3型同步热分析仪，待测样品实验步骤1。开机打开恒温水浴、STA449C主机、TASC414/4控制器与计算机电源.一般在水浴与热天平打开2～3小时后,可以开始测试。2.样品测试（1）。称量样品质量及坩埚质量（2)将样品放入炉体关闭炉体（3).打开基线文件点击测量软件“文件"菜单下的“baseline”，选择“修正+样品"测量类型,输入样品名称、编号、所使用的气体及其流量等参数。输入完成后点击“继续”，进入下一步1打开温度校正文件在此处选择测量所使用的温度校正文件，点击“打开”。2打开灵敏度校正文件选择测量所使用的灵敏度校正文件，点击“打开”，进入下一布:（4).编辑设定温度程序在此处编辑设定温度程序。使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段，并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如气体开／关,是否使用冷却系统，是否使用STC模式进行温度控制等)。(6）.设定测量文件名选择存盘路径，设定文件名,点击“保存”，随后进入“STA调整”界面：（7）。初始化工作条件与开始测量点击“初始化工作条件”，软件将根据实验设置自动打开各路气体。转动流量计上的旋钮,调节各路气体流量。点击“清零”，对天平进行清零.随后观察仪器状态满足如下条件：1。炉体温度与样品温度相近。2。炉体温度（不使用STC情况下）或样品温度（使用STC情况下）与设定起始温度相吻合。3。TG信号稳定,一分钟内基本无漂移.4.DSC信号稳定即可点击“开始”开始测量。实验结果及数据处理数据分析要求：分析待测样品的分解温度和反应热，以及质量分解百分比.查阅碳酸钙的分解温度与测试样品温度,验证确认待测样品是否为碳酸钙.