铜锌铅镉测定作业指导说明书.doc

1目标正确检测水质中铜、锌、铜、镉，为多种环境情况分析提供合理依据。2定义2.1溶解金属：未酸化样品中能经过0.45μm滤膜金属成份。2.2金属总量：未经过滤样品经强烈消解后测得金属浓度，或样品中溶解和悬浮两部分金属浓度总量。3采样和样品3.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗洁净。分析金属总量样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。3.2试样制备分析溶解金属时，样品采集后立即经过0.45μm滤膜过滤，得到滤液再按（3.1）中要求酸化。第一部分直接法4范围4.1测定浓度范围和仪器特征相关，表1表出通常仪器测定范围。表1元素浓度范围，mg/L铜锌铅镉0.05~50.05~10.2~100.05~14.2地上水和地面水中共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙浓度高于1000mg/L时，抑制镉吸收，浓度为mg/L时，信号仰制达19%。铁含量超出100mg/L时，抑制锌吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度钙，因产生背景吸收，使铅测定结果偏高。5原理将样品或消解处理过样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得样品吸光度和标准溶液吸光度进行比较，确定样品中被测元素浓度。6试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂、去离子水或相同纯度水。6.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。6.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，分析纯。6.3高氯酸（HClO4）：ρ=1.42g/mL，优级纯。6.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。6.5氧化剂：空气，通常由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过合适过滤，以除去其中水、油和其它杂质。6.61+1硝酸溶液。用硝酸（6.2）配制。6.71+499硝酸溶液。用硝酸（6.1）配制。6.8金属贮备液：1.000g/L.称取1.000g光谱纯金属，正确到0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必需时加热，直至溶解完全，然后用水定容至1000mL。6.9中间标准溶液用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。7仪器通常试验室仪器和：原子吸收分光光度计及对应辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选择空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参考厂家说明进行选择。注：试验用玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用水冲洗洁净。8步骤8.1校准8.1.1参考表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.7）稀释中间标准溶液（6.9），配制最少4个工作标准溶液，其浓度范围应包含样品中被测元素浓度。表2中间标准溶液（6.9）加入体积mL0.501.003.005.0010.00工作标准溶液浓度mg/L铜锌铅镉0.250.050.500.050.500.101.000.101.500.303.000.302.500.505.000.505.001.0010.01.008.1.2测定金属总量时，假如样品需要消解，则工作标准溶液也按8.6.3中步骤进行消解。8.1.3选择波长和调整火焰，按8.6.4步骤测定。8.1.4用测得吸光度和相对应浓度绘制校准曲线。注：①装有内部存放器仪器，输入1~3个工作标准。存入一条校准曲线，测定样品时可直接读出浓度。②在测定过程中，要定时地复测空白和工作标准溶液，以检验基线稳定性和仪器灵敏度是否发生了改变。8.2试份测定金属总量时，假如样品需要消解，混匀后取100.0ml试验室样品，置于200ml烧杯中，接8.6.3继续分析。8.3空白试验在测定样品同时，测定空白。取100.0ml硝酸溶液（6.7）替换样品，置于200ml烧杯中，接8.6.3继续分析。8.4验证试验验证试验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。通常经过测定加标回收率判定基体干扰程度，经过测定特征谱线周围1nm内一条非特征吸收谱线处吸收可判定背景吸收大小。依据表3选择和特征谱线对应非特征吸收谱线。表3元素特征谱线，nm非特征吸收谱，nm铜锌铅镉324.7213.8283.3228.8324（锆）214（氖）283.7（锆）229（氖）8.5去干扰试验依据验证试验（8.4）结果，假如存在基体无事不登三宝殿扰，用标准加入法测定并计算结果。假如存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一个方法是从特征谱线处测得吸收值中扣除领近非特征吸收谱线处吸收值，得到被测元素原子真正吸收。另外，也可使用螯合地或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收组分。8.6测定8.6