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粉煤灰酸浸液中镧的分离富集技术研究稀土元素在冶金工业、电子、通讯、农业、军工等领域都有重要应用,享有““工业味精”的美誉。目前,高纯单一稀土产品都是通过开采稀土矿床,得到的稀土富集物经过进一步分离制备而成。虽然我国稀土资源较丰富但毕竟储量有限,而且目前工业常用氨化的萃取剂进行稀土分离,会产生大量氨氮废水,严重污染环境。由于我国是燃煤大国,每年产生大量粉煤灰,经研究发现,某些地区的煤燃烧后产生的粉煤灰中具有很高含量的稀土元素,有的甚至达到了工业品位,可作为稀土资源加以利用。本文是以神华氧化铝中试厂的提铝工艺过程中得到的酸浸液为起始液,经过萃取分离,将稀土元素从酸浸液中提取,得到混合稀土富集物作为前期液,设计了两套从前期液中分离富集镧的工艺方案,即多级萃取法和浸渍树脂法。两种方法均采用未经纯化的Cyanex272为萃取剂,无需皂化,可有效的减少环境污染。本文首先探究了多级逆流萃取法分离提取镧元素。以未经纯化的Cyanex272为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,探讨了盐酸体系中有机相浓度、萃取平衡水相pH值、相比、震荡时间及静置时间等对前期液中含量较高的La、Ce、Nd三种元素在两相的分配比及三者间的分离系数的影响。得到了提取镧的优选实验条件为:萃取剂体积分数30%、平衡水相pH值2.2、相比1:1及震荡时间3min,静置分层时间15min。在优选条件下通过图解法理论确定分离镧的最佳萃取级数为3级,用3只分液漏斗模拟3级逆流串级萃取过程萃取前期液,使镧在萃余液中富集。最终获得了纯度大于90%的镧溶液,且镧的提取率大于85%。考虑到萃取剂的循环利用问题,采用浓度为0.25mol/L的盐酸反萃,反萃率高达99%,反萃后萃取剂可重复使用。实验证明,在重复使用4次之后,由于每次萃取完成,萃取剂有少量的流失,萃取率略有下降,只要适量补充萃取剂,即可再次使用。本文还研究了Cyanex272浸渍树脂法分离富集镧离子的工艺和条件,制备了Cyanex272浸渍树脂。测试Cyanex272浸渍树脂的静态吸附饱和量及吸附pH值对吸附饱和量的影响,得到在pH值为4.5时吸附效果较好。在pH为4.5时,吸附时间大约40min时基本达到吸附平衡。平衡时Cyanex272浸渍树脂的吸附量约为8.7mg/g干树脂。探讨了稀土初始溶液pH值和流速、树脂装柱高度、淋洗盐酸的浓度和流速、树脂负载量等因素对La.Ce.Nd三种元素动态吸附分离情况的影响,并优选了分离工艺条件。优选结果为:在树脂负载量0.8%,吸附流速1ml/min,树脂装柱高度120mm(树脂柱直径20mm),淋洗盐酸浓度为0.00625mo1/L,淋洗液流速为1ml/min的条件下最适合镧的分离。在优选条件下,对前期液进行La的分离实验,可获得纯度大于95%的镧溶液,且镧的提取率大于90%。若La的提取率为99%以上时,镧溶液的纯度也可达90%。实验还考虑了Cyanex272浸渍树脂的循环使用次数问题,经过十次循环使用,树脂质量减少量为1.94%,树脂的吸附量减少了0.54mg/g干树脂,即6.2%,损失很少,说明Cyanex272浸渍树脂至少可以循环使用十次以上。对比多级萃取法和浸渍树脂法分离富集盐酸溶液中的镧,两套工艺均可实现镧的分离富集。且浸渍树脂法效果更好。