浸锌渣中锗的综合回收基础研究.doc

浸锌渣中锗的综合回收基础研究随着科学技术的发展,稀散金属锗作为高新材料,其市场需求日益增加。本文对金属锗在高科技领域的应用做了简要评述,概括分析了国内外从锌浸出渣中回收金属锗的方法及工艺进展情况。针对锌浸出渣中回收锗的困难,结合现场生产条件,提出了“两段热酸浸出—锌精矿还原—溶剂萃取”的原则流程,进行了工艺试验研究,并且从浸出热力学和动力学方面对锌浸出渣中锗的浸出过程进行了理论分析。从酸浸液中溶剂萃取提取锗的过程中,对P204-TBP-磺化煤油萃取体系的萃取机理、萃取条件、萃取级数及反萃取条件和级数进行了探讨研究。热酸浸出结果表明,浸锌渣中锗的浸出率主要受硫酸用量、反应温度和反应时间的影响,随硫酸用量的增加,反应温度的升高和反应时间的延长,金属锗的浸出率提高；搅拌速度和液固比等因素对浸出过程也有一定影响。浸出的最佳工艺条件为：硫酸初始质量浓度为188g/L,反应温度为95℃,反应时间为3h,液固比选择5：1,搅拌速度为300r/min。该条件下锗的浸出率达到62%。经过两段热酸浸出后锗的浸出率可以达到65%以上。浸出过程热力学分析表明,锌浸出渣中锗的酸浸反应属于放热反应,反应平衡常数(25℃)为7.84×106,动力学研究表明浸出过程符合液固反应的未反应核减缩模型,浸出过程受界面化学反应步骤控制。单级萃取及串级萃取试验结果表明：选择磷酸二-(2-乙基己基)酯(P204或D2EHPA)与TBP组合萃取锗,磺化煤油做稀释剂,在相比O/A为1/3,萃取剂浓度为30%P204和15%TBP,萃取10分钟,静置分层10分钟,萃取强度为200r/min,锗的单级萃取率可以达到86.7%。经过两级逆流萃取,锗的萃取率可达到94.27%。采用6mol/LHCL可以有效的将有机相中的铁洗脱而不损失锗。采用250g/LNaOH溶液可有效地将锗从负载有机相中反萃出来,得到锗酸钠溶液,通过中和水解制取纯度较高的锗精矿。