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本发明提出一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法,其步骤有:1、以配制酒样品作为试样,取试样25mL置于蒸馏管中;2、采用蒸馏装置对蒸馏管内试样进行水蒸汽蒸馏,具体是:蒸馏管内加入水60~100mL,采用吸收液吸取水蒸汽蒸馏产物,所述吸收液为2~5g/L氢氧化钠溶液10~20mL,蒸馏得到蒸馏液;3、吸取蒸馏液,加入2~5g/L氢氧化钠溶液3~5mL,碱解10min,得到碱解液;4、将步骤3的碱解液采用120~140℃甘油浴、加热10~20min,至碱解液剩余2~5mL,得到待测液;5、将步骤4的待测液转移至比色管,进行显色测定,显色过程中无需滴加氢氧化钠与乙酸溶液调节pH值。采用本发明的检测方法能够实现配制酒中氰化物的快速准确蒸馏和测定,具有简便快捷准确和高通量的特点。