气相色谱法(样品前处理)-研究生课程PPT参考课件.ppt

色谱分析样品处理2015.3数据处理2.1样品采集前的准备环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响的真实情况，即采集的样品要具有代表性。采样之前要根据样品测试的总体要求选定采样区域，综合考虑采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生态特征、工农业发展状况、污染历史、特定污染物排放情况等因素。样品种类基体的种类及其均匀程度采样时应根据不同样品选择采样器皿（3）采样量应足够大，采集的样品要均匀。（4）在特殊分析中，需注意保留试样原有的指标。（5）防止带入杂质或污染。（6）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。采样的一般方法样品保存2.3水样的采集方法天然水与生活饮水采集井水或自来水应放水数分钟，使保留于水管中的杂质流出后再收集。江河湖水库等表面水距岸边1~2m，将采样瓶浸入水中，瓶口位于水面下20~50cm,打开瓶塞，水进入瓶中。深层取水必须用特制的深水采样器。生活污水和工业废水瞬间水样可隔一定时间采集后立即分析（成分不断变化）间隔式等量取样（流量恒定）可隔一定时间每次取等量水样混匀平均比例取样（流量不同）v大则取样体积大,v小则取样体积小单独取样(分布不均如悬浮物油)采样点设在排污总口或废水出口水样的采集水样的采集水样的采集采样注意事项水样的预处理与贮存目前水样保存的方法只限于冷藏（冷冻）和加入化学保存剂。1．冷藏：水样采集后放在暗处约4℃保存，可抑制微生物活动，并减缓物理与化学变化的速率。2．加入化学保存剂：加入某种化学剂以稳定水样中的一些待测组分，应注意空白值的校正。因酸化后的水样可将容器中微量金属和悬浮微粒中金属的溶出。2.4底泥和沉积物样品的采集方法可以了解水环境污染现状，追溯水环境的污染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和对水生生物特别是底栖生物的影响，并对评价水体质量，预测水体变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。样品采集2、采样次数(Samplingtimes)：由于底质比较稳定，受水文、气象条件影响较小，一般每年枯水期(Lowwaterperiod)采样1次，必要时可在丰水期(Highflowperiod)增采1次。样品采集4、采样方法(Samplingprocess)：采集表层底质样品一般采用挖式(抓式)采样器或锥式采样器。前者适用于采样量较大的情况，后者适用于采样量少的情况。管式泥芯采样器用于采集柱状样品，以供监测底质中污染物质的垂直分布情况。浅水底质采集方法：用长柄塑料勺或金属勺直接采集表层底质。样品的制备、分解和提取2、筛分脱水干燥后的样品置于硬质白纸板上，用玻璃棒压散，剔除砾石及动植物残体，过0.84mm（20目）筛，四分法缩量至所需量，玛瑙研钵或碎样机研磨至全部样品过0.177mm-0.074mm（80-200目）筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签，冷冻保存备用。注意：测金属元素试样，用尼龙材质网筛；测有机物试样，用铜材质网筛；测汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过0.177mm筛孔。动力采样法：污染浓度低或者连续采样，常用溶液吸收法或填充柱吸附法大气中痕量有机污染物采样PUF被动采样体积的计算空气样品采集的一般信息废气二恶英采样程序不破坏基体破坏基体微波消解法的优点1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间：消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。2.消耗酸溶剂少，空白值低：消解一个样品一般只需8－15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值,减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3.避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率较高。4.降低了劳动强度，改善了工作环境。5.节省电的消耗，降低分析成本。提取超声提取的特点净化净化柱子