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本发明属于石油样品制备的技术领域,具体涉及一种石油中胶质组分固体核磁共振检测样品的制备方法。包括如下步骤:1)取石油中的胶质溶解于二氯甲烷、甲醇的混合试剂中,加热并进行超声波震荡,得到胶质溶液;2)将中性氧化铝粉末利用二氯甲烷、甲醇的混合试剂进行抽提,之后烘干,置于马弗炉中加热保持;3)待步骤2)所得氧化铝降至室温之后,烘干,研磨至粒径≤48μm,得到中性氧化铝粉末;4)将中性氧化铝粉末加入到步骤1)的胶质溶液中,5)将得到的混合样品烘干,研磨即得到检测样品;利用中性氧化铝颗粒将胶质进行吸附之后,进行固体核磁检测,所制得的检测样品,相较于传统的液体核磁共振检测,能够更加准确地反应胶质的平均结构特征。