HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量论文.docx

HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量论文HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3组分的含量论文目的建立测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以氰基柱(4.6mm×250mm，10μm)为色谱柱，以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用体积分数20%磷酸调节pH值至2.7）?乙腈（体积比85∶15）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长为316nm。结果氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶分别在60～180μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9999)；氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶平均加样回收率分别为100.2%、100.1%和100.3%，RSD值分别为0.36%、0.85%和0.83%（n=9）。结论本方法简便、快速、准确度高，可用于复方利血平氨苯蝶啶片的质量控制。Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodforsimultaneousdeterminationofhydrochlorothiazide,dihydralazinesulfateandtriamtereneincompoundreserpine?triamterenetablets.MethodSampleswereanalyzedonareversed?phaseCNcolumn(4.6mm×250mm，10μm)with0.01mol/Lsodiumheptanesulfonate(adjustedwith20%H3PO4topH2.7)?acetonitrile(85∶15)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL/minandthedetectionwavelength316nm. ResultsThecalibrationcurveswerelinearovertherangeof60～180μg/mL(r=0.9999)forhydrochlorothiazide,dihydralazinesulfateandtriamterene.Theaveragerecoverieswere100.2%(RSD=0.36%,n=9)forhydrochlorothiazide,100.1%(RSD=0.85%,n=9)fordihydralazinesulfate,and100.3%(RSD=0.83%,n=9)fortriamterene.ConclusionThemethodissimple,sensitiveandaccurate,whichcouldbeusedforthequalitycontrolofcompoundreserpine?triamterenetablets.Keywords:HPLC；compoundreserpine?triamterenetablets；hydrochlorothiazide；dihydralazinesulfate；triamterene复方利血平氨苯蝶啶片是由氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶和利血平制成的复方制剂，用于治疗轻、中度高血压，氢氯噻嗪和氨苯蝶啶合用能增强利尿作用，硫酸双肼屈嗪和利血平合用对降压效果有协同作用，收载于国家药品标准：化学药品地方标准上升国家标准第十三册［1］。原标准用HPLC法分析，分别用不同波长，不同溶剂各自测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量，方法费时、麻烦。有关高效液相色谱法测定复方降压片中三组分含量的研究曾有报道［2］，但该方法是测定利血平、氢氯噻嗪和氯氮革的含量，现国家标准处方已删去氯氮革成分。本文参考国家标准，采用高效液相色谱法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中的氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量，方法快速、简便、准确，稳定性、重现性好，适用于本品的质量控制。1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC?10AT型高效液相色谱仪，SPD?10A型紫外检测器，HW?2000色谱工作站。1.2 试药氢氯噻嗪对照品（批号：10039-200001）、硫酸双肼屈嗪对照品（批号：100514-200301）、氨苯蝶啶对照品（批号：100429-200401）均由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯，庚烷磺酸钠、磷酸为分析纯，水为去离子水，复方利血平氨苯蝶啶片（北京双鹤药业有限公司生产，批号分别为070603D，071004D，071012C）。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：SpherisorbCN柱（4.6mm×250mm，10μm）；流动相：0.01moL/L庚烷磺酸钠溶液（用体积分数20%磷酸调