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本发明公开一种钼酸铋异质结催化剂,所催化剂为BiVO4的(?121)晶面负载在Bi2MoO6的(131)晶面形成的BiVO4/Bi2MoO6异质结催化剂,所述BiVO4与Bi2MoO6摩尔比为1:0.3?5。其制备方法是:(1)将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3制备成前驱体溶液A;(2)然后将Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O制备成前驱体溶液B;(3)调节溶液A和B的pH值混合后水热反应,得到的粉末干燥;(4)在230℃加热2h,即得到样品;该催化材料制备方法简单,制备的光催化材料纯度高,表面电荷转移电阻小,光电流密度高、强度稳定,吸光强度高,催化性能优异。