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本发明公开了一种双金属析氢催化剂,以掺杂磷的氮化碳为载体,负载Ag和Co,其中Ag和Co主要呈现原子分散状态;其制备方法:(1)分别将三聚氰胺和三聚氰酸加入水中,加热搅拌至溶液透明形成溶液a和b;将柠檬酸和硝酸银溶于水中,形成溶液c;将溶液c加入溶液b中搅拌均匀,然后将混合液加入溶液a中,20~25℃条件下搅拌4~5h,洗涤,收集固体,干燥,氮气氛围下550~600℃煅烧3.5~4h,得到SAAg?CN;(2)将SAAg?CN、氯化钴和次亚磷酸钠加入N?甲基吡咯烷酮,制备分散液,在155~165℃进行水热反应,反应时间2~4h,待冷,洗涤,收集固体样品,干燥,得到SACo?Ag?PCN双金属析氢催化剂;通过在P掺杂的氮化碳基体上同时负载银和钴,两种金属之间产生协同作用,提高了催化剂的催化活性。