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一种氧化石墨烯/壳聚糖复合气凝胶微球的制备方法属于复合材料领域,采用静电喷雾结合冷冻干燥的方法制备了一种同时具备广谱和快速吸附性能的复合气凝胶微球。该复合气凝胶微球内部为中心发散的定向微通道结构,其中微通道的孔壁为壳聚糖分子链交联氧化石墨烯纳米片形成模块,构建的定向孔结构,在孔中壳聚糖分子链形成定向的蛛网状结构。本发明所述的微球对于多种金属离子和可溶性有机物在吸附速率快的同时具有广谱且高吸附容量的特点。